【求助】ECD负峰

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-8-28 16:28 作者: 快乐的大脚来源: 分析测试百科网

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【求助】ECD负峰

相关检测项目：
cd instrument pf 工程师 db

如图，样品出现负峰，非常严重，试剂空白无负峰，进空针无负峰，加大分流比负峰情况有所改善，柱子db-5ms柱，进样口250，柱箱176，检测器310，检测器已做老化，氮气为高纯氮，问了岛津工程师也无济于事，大家提提意见，想不出是什么原因

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2015061609102158.jpg

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最新回复

快乐的大脚 (2015-8-28 16:28:27)

应大侠的要求，我传上空针还有溶剂标样的色谱图

2015062309525831.jpg
快乐的大脚 (2015-8-28 16:29:07)

上图为空针的色谱图

2015062309530374.jpg
快乐的大脚 (2015-8-28 16:29:26)

上图为溶剂的色谱图

2015062309510284.jpg
快乐的大脚 (2015-8-28 16:29:48)

这是溶剂标样的色谱图
还想问一下，我发现连接氮气瓶的那个滤芯的颜色变了，是不是与这个也有关系？

2015062309563663.jpg
any333 (2015-8-28 16:30:10)

ECD用了多久？
any333 (2015-8-28 16:31:22)

柱子换过新的么？
快乐的大脚 (2015-8-28 16:31:47)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-8-28 16:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
ECD用了多久？
没多久，半年左右
快乐的大脚 (2015-8-28 17:03:42)

QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-8-28 16:31 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
柱子换过新的么？
柱子也是用了半年不到
any333 (2015-8-28 17:03:57)

如果色谱柱污染可以排除的话，应该是ecd污染。
如果长时间处理不奏效，应该准备更换。
any333 (2015-8-28 17:05:37)

GC2010还是2014？
any333 (2015-8-28 17:16:26)

楼主平时分析什么样品？
any333 (2015-8-28 17:18:20)

如果仪器空白和溶剂空白都没有问题，那么问题应该在样品。
any333 (2015-8-28 17:18:54)

应该是样品太脏。
any333 (2015-8-28 17:19:14)

ecd用分流，柱温176度的场合，不太多。。。
any333 (2015-8-28 17:20:58)

标准品出峰正常么？
zhezhe (2015-8-28 17:21:25)

GC2010还是2014？

================

GC2010
eor (2015-8-28 17:22:52)

楼主平时分析什么样品？

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农残有机氯，菊酯类
eor (2015-8-28 17:23:27)

ecd用分流，柱温176度的场合，不太多。。。

==========================

如果不分流，负峰会更可怕
eor (2015-8-28 17:24:30)

标准品出峰正常么？

==================

标准品也会有负峰
快乐的大脚 (2015-8-28 17:24:49)

根据前面几楼的看，估计是分析条件需在优化，进标样是进的单标还是混表？
最后把空阵的谱图也传上来，好做分析