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【讨论帖】使用拉曼的障碍
标签:拉曼 解析【讨论帖】使用拉曼的障碍
各位版友,
大家在使用拉曼光谱仪或者进行拉曼光谱分析的时候,所碰见的最大问题或者需要的帮助是什么?
可以分为
1、仪器维护
2、仪器操作
3、谱图解析
4、实验方法
5、实验技巧
6、其他 等等
希望各位版友互相帮助,我也会用我有限的知识尽力给大家帮助,希望大家踊跃发言
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【讨论帖】使用拉曼的障碍
【讨论帖】使用拉曼的障碍
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-1-17 17:42 作者: yazi 来源: 分析测试百科网
最新回复
QQ爱 (2016-1-17 17:43:36)
冰激凌 (2016-1-17 17:43:59)
仪器的原理
构造
使用
样品前处理
维护
维修等
8899 (2016-1-17 17:44:22)
2、对自己的样品有一个预判,然后用gauss等软件计算其拉曼光谱
3、各种测量手段综合运用,例如元素分析等,根据元素的各种可能组合来结合拉曼进行判断。拉曼是各种测量仪器的一种,各种方式综合运用才有正确的结果。
4、多看一些拉曼相关的书籍,例如朱自莹老师的《拉曼在有机化学中的应用》等基本的拉曼分析的书籍,了解各种官能团可能的振动范围。
rrra6 (2016-1-17 17:44:44)
PP熊 (2016-1-17 17:45:08)
大家在看的时候如果有什么疑问可以来这里讨论。
带着问题来比只是介绍要好很多
wawa11 (2016-1-17 17:45:35)
1、激发光不同,这个可能造成共振拉曼和不共振拉曼之间的谱图不同峰强度的区别,而且可能因为不同的激光的热效应不同拉曼会有稍微的频移,如果有荧光的干扰,那么区别就比较大了,甚至可能有些波长的激光根本看不到拉曼峰。
2、CCD不同,例如普通CCD和红外增强的CCD,在780,785,830等近红外激发光激发的情况下,在长波数,例如3000左右的碳氢键的拉曼峰强度有很大区别,这个是CCD响应造成的影响。其他包括反射镜,聚焦镜,光栅等的响应不一样,也会造成一定的差异。所以拿拉曼来进行量化的可信度不是很高
3、曝光时间和累加次数,这个一般不会对光谱造成影响,曝光时间越多,累加次数越长光谱强度越强,但是各个峰之间的强度比不变,而且也不会有频移。
4、狭缝宽度的影响,狭缝越宽,分辨率越低,很多距离比较近的峰就分辨不出,相反,狭缝越小,分辨率越高,但是狭缝不能无限小,所以分辨率不能无限高,另外一个增加分辨率的方法是增加光谱仪的焦长,就是最后一个聚焦透镜或者聚焦凹面镜到CCD的距离,距离越长,分辨率越高。
5、温度,压强的影响,温度和压强都会造成拉曼的峰位置发生频移,强度也会发生变化
6、聚焦程度,对于共聚焦的拉曼光谱仪,如果样品不在物镜的焦平面上,强度也有影响,而且倍数越大的物镜,这个影响越大。
7、仪器设计,这个是各个厂家争论的焦点,反射式和透射式光谱仪,我感觉都有优缺点,拿来用没有大区别,各家设计的理念不同而已,达到最终的灵敏度和分辨率才是用户最关心的
标准谱图在自动搜索的时候,一般是先找峰位置相同的,再对峰强进行比较。所以做实验的时候只要峰位置没有变化,一般会搜索到最接近的谱图
zouyou (2016-1-17 17:45:59)
xgy412 (2016-1-17 17:46:24)
这个问题已经被无数人争论了无数遍,在这里还是不要讨论这个了啊
dadaai (2016-1-17 17:46:53)
操作时我总是觉得找点很困难,总是找不好。
还有样品处理上,也总是很发愁,有时用的溶剂就是不干,放的时间长了吧,又怕有灰尘落到我的玻片上,各种小问题困扰,离专业差的太多了。
大花猫bb (2016-1-17 17:47:17)
红线呢?是扣除背景之后的光谱吗?
大嘴猴 (2016-1-17 17:47:51)
2、操作时找点?是样品点?聚焦点?样品大概什么样子?液体,粉末,块状还是气体?
3、溶剂不干?做表面增强吗?不知道你用的什么溶剂?怕灰尘就只能提高实验室的条件了,有个干净的小空间也可以用来处理样品,不然就影响结果。
大大 (2016-1-17 17:48:15)
哈密瓜 (2016-1-17 17:48:42)
我做的东西一开始是水相的溶胶干掉了测,后来也有有机相的浓度更大的溶胶,后者由于干不了就只能直接液相的测了。聚焦觉得很费劲啊~这个,比较不专业哈~莫见笑。
我用的溶剂沸点196,是合成的油相的胶体,恩,是做SERS。对于用什么相做SERS我也比较糊涂啦~
这个干净的小空间我还得想想办法了,目前条件有限啊~
小妖精@ (2016-1-17 17:49:05)
2、不知道你用的是不是显微式拉曼,如果是的话,建议先用白光聚焦,感觉距离差不多的时候转换成激光聚焦,上下移动载物台的时候能看到激光衍射环的发散,聚拢,朝着聚拢的方向调整,激光成为一个小的光斑的时候就是聚焦最好的时候,这时候可以再稍微上升一下载物台,给溶剂挥发留下一定的空间距离,这样的效果应该还可以
3、干净的小空间,例如现在的微量天平,呵呵,只要不腐蚀天平的金属就可以
双子座 (2016-1-17 17:49:28)
女儿情 (2016-1-17 17:49:58)
样品大概是什么?什么都没有可是很难分析的
1000左右有强峰,可能是液体苯,也可能是一些含有双键O的分子,大概的介绍一下样品
zouyou (2016-1-17 17:50:35)
【讨论帖】使用拉曼的障碍