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铅的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）
关键词：生物成分分析标准物质 食品成分检测 环保标准样品 煤炭石油成分分析铅的测定——石墨炉原子吸收光谱法（二）
4．操作步骤
①样品预处理：采用和制备过程中，应注意不使样品污染。粮食、豆类去壳去杂物后，磨碎过20目筛，贮于塑料瓶中，保存备用。蔬菜、水果洗净，凉干，取可食部分捣碎备用。鱼、肉等用水洗净，取可食部分捣碎备用。
②样品消解(根据实验条件选用以任一方法)
a．干灰化法：称取1．00～5．00 g样品(根据含铅量而定)于瓷坩埚中。先在可调式电热板上碳化至无烟，移人马弗炉(500±25)℃灰化6～8 h，放冷。若个别样品不彻底，则加l m L混合酸在可调式电热板上加热，反复多次地直到消化完全，放冷，用0．5 mol·L-1HN03将灰分溶解，少量多次地过滤于10～20 m L容量瓶中，并定容至刻度，摇匀备用，同时做试剂空白。
b．过硫酸铵法：称取样品1．00～5．00 g于瓷坩埚中，加2～4 mL硝酸浸泡1 h以上，小火碳化，冷后加2～3 g过硫酸铵盖于上面，继续碳化至不冒烟，转人马福炉，500℃恒温2 h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2～3 m L1．0 mol·L-1硝酸溶液，用滴管将样品消化液洗人或过滤人10 m L容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。
c．压力消解罐法：称取0.200～2.000 g样品(粮食、豆类干样不得超过1 g，蔬菜、水果、动物性样品控制在2 g以内，水分大的样品称样后先蒸水分至近干)于聚四氟乙烯罐内，加硝酸2～4 m L浸泡过夜。再加过氧化氢2～3 mL(总量不能超过内罐容积的1／3)。盖好内盖，旋紧外盖，放人恒温箱，120～140℃保温3～4 h，在箱内自然冷却至室温。用滴管将消化液洗人或过滤人10 m L (或25 m L)容量瓶中。用少量水洗涤内罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀。同时做试剂空白。
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