【求助】溶剂峰顶部被切

最新回复

• milkdog (2015-5-27 16:58:28)

  你用内标法测定含量，溶剂峰平顶无关系，只要不影响目标物就行。

• vcve (2015-5-27 16:58:48)

  但是溶剂峰拖尾  样品在尾部    依你之见那我还可以增加进样量了

• milkdog (2015-5-27 17:05:27)

  QUOTE:

  原帖由 vcve 于 2015-5-27 16:58 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  但是溶剂峰拖尾  样品在尾部    依你之见那我还可以增加进样量了

  能不能是溶剂减少拖尾呢？不知道拖尾影响大不大？

• any333 (2015-5-27 17:05:41)

  什么样品，什么条件，看看色谱图如何？
    溶剂峰如果不参与定量，平头也没有关系。

• 8964357 (2015-5-27 17:08:04)

  科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器  PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产  分析乙二醇的含量  用乙醇做溶剂 氮气做载气  1,3-丙二醇做内标物  色谱条件 柱温160  进样260  检测器260  柱前压0.06MPA    氢气0.09MPA  空气0.06MPA  尾吹20毫升/分  分流流速200毫升/分  进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少  所以将灵敏度调得最大  这样就出现问题(1)溶剂峰平头  （2）溶剂峰拖尾  乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 （3）目标样品的峰高和面积太小  需要把衰减调得很小才能看清楚  谢谢各位提出宝贵的意见

• 8964357 (2015-5-27 17:10:15)

  这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。

• vcve (2015-5-27 17:12:00)

  这个在实际分析中很常见，楼主可以考察一下方法的线性、检测限、重复性和特异性，这几条满足要求的话，基本上就不用担心方法可不可靠了。
  
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  额  好的  谢谢  这样我就放心接着往下做了

• xevin (2015-5-27 17:12:17)

  溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。

• u234 (2015-5-27 17:13:24)

  乙醇和乙二醇应该很好分离，再优化色谱条件试试

• caihong (2015-5-27 17:13:49)

  溶剂过载，只要不影响检测就可以，另外，色谱条件中程序升温可以稍微修改下，使乙二醇和乙醇分离的更好些，尽可能的降低影响。
  
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  我不太想用程序升温  仪器程序升温有些问题  再者程序升温比较耗时间  我每天测得样品较多

• caihong (2015-5-27 17:14:54)

  乙醇和乙二醇应该很好分离，再优化色谱条件试试
  
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  额  在灵敏度低的时候  二者分离度很好  可是当调高灵敏度后 再减小衰减  就会看到  乙醇峰拖尾  乙二醇峰正好在其尾部

• any333 (2015-5-27 17:15:56)

  降温降流速看看
  最好用液膜稍厚的柱子

• zzzz (2015-5-27 17:17:15)

  科晓GC1690气相色谱仪 FID检测器  PEG-20M 30*0.32*0.33毛细管柱 兰化所产  分析乙二醇的含量  用乙醇做溶剂 氮气做载气  1,3-丙二醇做内标物  色谱条件 柱温160  进样260  检测器260  柱前压0.06MPA    氢气0.09MPA  空气0.06MPA  尾吹20毫升/分  分流流速200毫升/分  进样量0.2微升 由于所分析乙二醇含量少  所以将灵敏度调得最大  这样就出现问题(1)溶剂峰平头  （2）溶剂峰拖尾  乙二醇的峰就在溶剂峰的尾部 致使峰型不好 （3）目标样品的峰高和面积太小  需要把衰减调得很小才能看清楚  谢谢各位提出宝贵的意见
  
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  溶剂峰平头无所谓，如果LZ不愿用程升，为解决溶剂拖尾会影响样品峰，可以适当减小柱流，让二峰之间间距拉大，但会造成出峰周期长。建议改用极性弱的毛细管柱使用，可能峰型会好看些。

• ldh (2015-5-27 17:18:22)

  柱子是新柱子吗？