【求助】甲基吗啉和氯甲酸异丁酯制备多肽

最新回复

• jishiben (2016-4-03 09:25:50)

  旋干，用冰乙醚重结晶试试看，置冰箱24h

• 兔子 (2016-4-03 09:26:11)

  旋干后就呈油状，我再试试看吧~

• 女儿情 (2016-4-03 09:26:29)

  或许你的产品它本身就是油状的

• 大大 (2016-4-03 09:26:49)

  你可以在锥形瓶内到50ml左右石油醚，再滴2ml左右正己烷，磁力剧烈搅拌，然后将你的油状物一滴一滴的加到瓶里，这样会将油状变成固体的，试试。。。我经常这样做，效果不错

• 今生如此 (2016-4-03 09:27:11)

  对不同的产物都适用吗？

• qinqinai (2016-4-03 09:27:30)

  如果不行，石油醚换成乙醚，但是不要加正己烷，基本上都行了，除非你的产品杂质多的不行不行的

• 燕子@ (2016-4-03 09:27:51)

  嗯，我今天用石油醚和正己烷试了下，油状物只是变得粘度更大，粘在烧杯壁上～

• 8899 (2016-4-03 09:28:13)

  你好~我得到的物质是溶于乙醚的，放到冰箱-18℃两天后变成淡黄色晶体状，但貌似常温下会慢慢溶解，所以放真空干燥箱里干燥了，变成十分粘稠的固体。而我的产品理想状态是白色粉末，文献中用氯仿/乙醚重结晶，但室温下，我得到的物质能分别溶在这两种溶剂中，这样有问题吗？怎样做能进一步提纯呢？这个需要用活性炭做脱色处理吗，或者重新洗涤一遍？

• 双子座 (2016-4-03 09:28:34)

  我用乙醚试了，但物质完全溶解在里面了……是杂质太多？

• yayayu (2016-4-03 09:28:55)

  不懂，也许是杂质的原因造成了无法固化，仔细检查纯化处理过程！也可以试试用冰MTBE/正己烷等。如果还是无法固化或者纯化，试试把氨基酸保护基更换为Fmoc。

• xiaoxiaoai (2016-4-03 09:29:16)

  我的纯化过程只有洗涤和重结晶。之前用冰乙醚让油状物结晶了。然后按文献上的方法用氯仿和乙醚进行重结晶。先加入氯仿让固体溶解，再慢慢滴加乙醚，一直没出现沉淀。不知道是怎么回事。换保护基可能不行，我是直接买的保护氨基酸，再买需要一段时间。

• 大嘴猴 (2016-4-03 09:29:37)

  有没有可能是氯仿过多？重新蒸干能拿到固体吗？试试用极少量二氯甲烷然后用正己烷析固体。