第十三届全国离子色谱学术大会报告(三)

2010-9-13 18:33 来源: 分析测试百科
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安庆分公司检验中心 陆克平老师

  来自安庆分公司检验中心的陆克平老师为大家带来了题为《直接测定车用尿素溶液中微量钾的色谱条件》报告。

  车用尿素溶液是近年来兴起的柴/汽油车辆减排技术的——“选择性催化还原”(SCR)还原剂。在SCR技术中,尿素溶液被压缩空气喷洒向热的发动机高温尾气,气化后产生还原效率高的氨气,氨气与发动机尾气的氮氧化物(NOx)在SCR反应器中,转化为无害的水蒸汽和氮气,同时吸收了有害的烟气颗粒,从而减少柴/汽油车尾气排放的NOx和颗粒物(PM),降低形成光化学有毒烟雾和悬浮于空气中具有诱变致癌作用的微尘,保证车辆尾气达到国Ⅳ排放标准要求。而金属离子(钙、铁、铜、锌、铬、镍、镁、钠、钾、铝)可以使SCR催化剂中毒失活,降低NOx的转化率,特别是钾离子(K+)对催化剂的失活作用最为突出,因此指标控制甚严,要求不大于0.5μg/mL。

  目前国内尚无车用尿素溶液行业标准,其中金属离子分析以电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(ICP-OES)分析为主,陆老师所在研究组使用离子色谱方法重点对尿素溶液中K+分析条件进行了探讨,经实验发现离子色谱法样品处理无须另加试剂,干扰少;尿素溶液直接进样,更为简便;与传统ICP-OES法检测结果一致,无显著性差异。同时通过数据比对,优化了ICP-OES测定十种金属离子预处理条件。

戴安公司上海实验室 潘广文老师

  来自戴安公司上海实验室的潘广文老师为大家带来了题为《离子色谱法测定阿霉素脂质体中硫酸根离子》的报告。

  阿霉素是一种周期非特异抗癌化疗药物,起作用机制在于可直接作用于肿瘤细胞的DNA,插入DNA的双螺旋链,改变DNA的模板性质,抑制DNA和RNA合成,是临床常用的蒽环类抗肿瘤药物。但随着阿霉素在临床中的使用,常出现心力衰竭、心率失常、骨髓抑制、恶心呕吐等不良反应,大大限制了该药物在临床的广泛使用。因此为了增强阿霉素的靶向性,提高疗效,降低阿霉素的毒副作用,提高治疗指数,制剂工作者将阿霉素制成了脂质体。但由于阿霉素脂质体在生产过程中添加了硫酸铵,如果将样品直接进到色谱柱上,包覆于脂质体中的硫酸根将随脂质体保留在色谱柱上,对色谱柱造成损伤,因此需先进行破乳,将硫酸根离子充分游离。

  潘老师分别对采用60%的异丙醇、等量的三氯甲烷和10%的Triton X 100这三种破乳方法进行比较,结果得出Triton X 100对阿霉素脂质体体系破乳充分,且不会引入干扰离子及硫酸根离子。经过破乳和固相萃取除去杂质后,硫酸根离子从脂质体的包覆中游离出来,溶液基体变为水,能够直接进入离子色谱系统进行检测。并且该方法快速、准确,样品处理步骤简单,可有效控制阿霉素脂质体的质量。

青岛盛瀚色谱技术有限公司 杨兰玲老师

  来自青岛盛瀚色谱技术有限公司的杨兰玲老师为大家介绍了《离子色谱同时测定药物中的四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、硫酸根、1,4-丁二磺酸》的报告。

  四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸以及硫酸根离子在医药合成中常常需要定量测定,目前测定这几种离子的方法主要有紫外光谱法、高效液相色谱法。其中紫外光谱法需要选择离子各自的最大吸收波长,若同时测定的话灵敏度不高;高效液相色谱法使用的有机试剂污染大。

  针对上述问题,杨老师采用青岛盛翰CIC-100型离子色谱实现了对四氟硼酸根、对甲基苯磺酸、1,4-丁二磺酸、硫酸根这四种离子的同时分离测定,且线性范围宽,无污染,重现性好,样品测定的准确度高,可为制药合成提供重要的依据。

青岛大学国家培育基地-纤维新材料与现代纺织重点实验室 石海宁老师

  来自青岛大学国家培育基地-纤维新材料与现代纺织重点实验室的石海宁老师为大家带来了题为《离子色谱在工业生产中监测有机酸的应用》报告。石老师在报告中主要介绍了离子交换色谱法测定乳酸催化制备的丙烯酸,以及离子交换色谱法测定甜菜碱中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸这两方面内容。

  对于催化降解工艺的评价以及生产过程中的监控,既要测定原料乳酸的转化率、也要了解主产物丙烯酸以及随着催化条件改变可能出现的其它副产物情况。石老师经实验得出,采用离子色谱方法简单通用,且分析速度快、检测灵敏度高、方法准确可靠。在催化剂效果评价、乳酸催化反应工艺条件优化、丙烯酸工业生产过程监控以及产品质量控制等方面具有较大的实用价值。

  采用离子交换色谱法测定甜菜碱中羟基乙酸、一氯乙酸和二氯乙酸时,在前处理过程中通过C18和银柱(IC-Ag)这两种固相萃取柱,经实验证明采用C18填料的固相萃取柱可预先去除大量的甜菜碱,采用IC-Ag固相萃取柱可去除样品溶液中的氯离子,回收率可达97.60%~101.50%。且使用离子色谱方法简单快速,三种目标物质在11min内便能得到充分分离。