增量法原子吸收分光光度法测定氢氧化锂中的微量钾、钠
一、方法要点
用空气-乙炔焰作为激发光源,以附有光电倍增管的火焰分光光度计测定微量的钾、钠。共存元素能引起激发强度的改变,可利用增量法抵消这种影响。基体锂的背景干扰,可在测定波长附近测出背景强度,并从钾或钠的读数中扣除。本方法的灵敏度对钾和钠均为1×10-4%。
二、试剂与仪器
(1)盐酸。
(2)二次离子交换水:经两次离子交换。
(3)钾、钠标准溶液:取1.9070g分析纯氯化钾,用纯水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含钾为1mg/mL。
称取2.5410g氯化钠,用水溶解后,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液含钠为1mg/mL。
由上述溶液分别稀释配成浓度为10μg/mL的钠、钾标准溶液。
(4)压缩空气、乙炔气。
(5)由单色器、光电倍增管、直流放大器和灵敏检流计等部件组成的组合原子吸收分光光度计。
三、分析步骤
称取2.0000g氢氧化锂试料,放入塑料瓶中,加入水和盐酸使其溶解,投入一小块刚果红试纸,然后用盐酸中和至刚果红试纸变为蓝色,移入100mL容易瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后仍转移入塑料瓶中。吸取5mL试样溶液两份,分别加入干燥的小塑料杯内,于其中的一个塑料杯中加入l0μg钾标准溶液和20μg钠标准溶液,用纯水稀释至10mL,用塑料棒搅匀,进行吸光度测定。
四、测定条件
测定钾:波长为770nm,狭缝为0.1mm,光电倍增管的工作电压为900V,空气压和乙炔压与测定钠相同。
测定钠:波长为589nm,狭缝为0.05mm,光电倍增管的工作电压为600V,空气压0.4kgf/cm2,乙炔压60~80mm H2O。
计算公式为
w(K或Na)=AR2/[W(R1一R2)]×10-4%
式中A一一加入钾或钠的量,μg;
R1——加有钾或钠盼试样溶液测得的吸光度;
R2一一不加钾或钠的试样溶液测得的吸光度;
W一一分取的试样溶液相当予试样的质壁。g。