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锌的测定——二硫腙比色法（三）
关键词：食品添加剂检测 环保标准样品 中检所标准品 美国USP标准品锌的测定——二硫腙比色法（三）
B．硝酸一硫酸法：消化也可采用硝酸一硫酸法，以硝酸代替硝酸一高氯酸混合液进行操作。
②测定步骤：吸取5．0～10．0 mL，定容的消化液和相同量的试剂空白液，分别置于125 mL，分液漏斗中，加水至10 mL。再吸取锌标准溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0 mL (相当0、1、2、3、4、5µg锌)，分别置于125 mL分液漏斗中，各加水至10 mL。
于上述各分液漏斗中各加溴甲酚绿指示剂2滴，用2 mol·L-1HCL或氨水调节溶液颜色由黄绿色变蓝为止。加Ph=4．74的缓冲溶液5 mL，硫代硫酸钠和盐酸羟胺各1 mL，摇匀后分别准确加入0.002％二硫腙四氯化碳溶液25 mL，摇动2 min，静置分层，CCl4层经脱脂棉过滤人1 cm比色皿中，在530 nm波长处测定吸光度A，以锌含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。根据试液的吸光度A值，在标准曲线上查出相应的锌含量。
5．计算
X=[(C1-C2)*1000]/[m*(V/V0)*1000]
式中：X——样品中锌的含量，mg·kg -1或mg·L -1；
C1——测定用样品消化液中锌的含量，µg；
C2——试剂空白液中锌的含量，µg；
m——样品的质量(或体积)，g或mL；
V0——样品消化液的总体积，mL；
V——测定时吸取样品消化液的体积，mL。
6．说明
①测定时所用的玻璃仪器需用l0％～20％HNO3浸泡24 h以上，并用不含锌的蒸馏水冲洗干净。
②加人硫代硫酸钠、盐酸羟胺和控制溶液的pH值，可防止铜、汞、铅、铋、银、镉等金属离子的干扰，并可防止双硫腙被氧化破坏。但硫代硫酸钠也能与锌离子配合，故其用量不能任意增加，且各管中的加入量应一致。
③萃取时振荡时间必须充分，以保证锌离子由[Zn(S2O3)2]2-。一转变为双硫腙一锌螯合物，且要求各管的振摇时间(不少于2 min)、强度、次数一致。
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