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锡的测定——苯芴酮比色法（一）
关键词：食品检测 环境监测标准样品 中药对照品 美国USP标准品锡的测定——苯芴酮比色法（一）
1．原理
样品经消化后，在弱酸性介质中，Sn4+与苯芴酮生成微溶性的橙红色配合物，在保护性动物胶的存在下，此红色配合物不致聚集，可用于比色测定。
2．仪器
①消化装置。
②分光光度计。
3．试剂
①氨水(1+1)。
②硫酸(1+9)。
③酒石酸溶液(100 g·L-1)。
④酚酞指示剂(10 g·L-1)。
⑤抗坏血酸溶液(10 g·L-1)：临用前配制。
⑥动物胶溶液(5 g·L-1)：临用前配制。
⑦苯芴酮溶液(0．1 g·L-1)：准确称取0．01 g苯芴酮，加少量甲醇和硫酸(1+9)数滴溶解，以甲醇稀释至100 mL。
⑧标准贮备液(1 mg·mL-1)：准确称取0．1 g纯金属锡，置于小烧杯中，加10 mL硫酸，盖上表面皿，加热至锡完全溶解后移去表面皿，继续加热至产生浓白烟，冷却。慢慢加入50mL水，移入100 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)溶液洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀备用。
⑨锡标准工作液(10µg·mL-1)：准确吸取锡标准贮备液10 mL于100 mL容量瓶中，用硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。如此反复稀释至每毫升相当于10µg锡。
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