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5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的微量锰

2018.3.05

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一、方法要点

在缓冲液(pH 9.2)介质中,锰与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)形成橙红色络合物。以聚氧化乙烯烷基酚(TritonX℃-100)增溶剂在水相中于波长570nm处测定锰的吸光度,以少量氰化钾和β-氨基丙荒酸(β-DTCPA)为掩蔽剂,不经分离,可直接测定硅酸盐岩石和铝合金中的微量锰。

二、试剂与仪器

(1)锰标准溶液:将基准高锰酸钾在140℃烘干2h,称取2.8760g溶于200mL水,加硫酸(1+1)20mL,滴加亚硫酸氢钠(10%)至高锰酸红色褪尽,煮沸除去二氧化硫,冷却后移于容量瓶中稀释至1000mL,制成含锰为1mg/mL的溶液。再用此液稀释浓度为2μg/mL的锰标准溶液。

(2)缓冲液(pH9.2):2mol/L氨水溶液和2mol/L氯化铵溶液等体积混合。

(3)抗坏血酸:1%溶液。

(4)三乙醇胺:20%溶液。

(5)聚氧化乙烯烷基酚(TritonX-100):10%溶液。

(6)5-Br-PADAP:0.1%乙醇溶液。

(7)氰化钾:5%溶液。

(8)β-氨基丙荒酸(β-DTCPA):5%溶液。

(9)分光光度计。

三、分析步骤

称取铝合金试样0.1000g于100mL烧杯中,加15mL浓盐酸和过氧化氢(30%)数滴后,低温溶解,煮沸后使过氧化氢分解。冷却,移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。同时带空白试验,分取5mL试液于50mL比色管中,加抗坏血酸(1%) 2mL、三乙醇胺(20%)2mL。加百里酚酞1滴作指示剂,用硫酸(0.5mol/L)中和至无色(样品试液预先用氨水调为蓝色),加入缓冲液5mL、TritonX-100(10%)2mL、氰化钾(5%)1mL及β-DTCPA(5%)2mL,再加入5-Br-PADAP(0.1%)2mL,用水稀释至刻度摇匀,10min后用1cm比色皿,于波长.570nm处,以试剂空白为参比液测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取含锰量为0.0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0μg的标准溶液于50mL比色管中,加抗坏血酸2mL、三乙醇胺2mL,以下按分析步骤进行吸光度测定,绘制标准曲线。

五、注意事项

氰化钾为剧毒药品,使用时需当心!


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