【求助】：做XRD时粉末颗粒大小对结果有影响吗？

最新回复

• jishiben (2015-1-15 12:26:31)

  一般来说能研多细就研多细，保证一个入射平面对XRD测试很重要

• 兔子 (2015-1-15 12:26:58)

  在晶粒结构不破坏的前提下，尽量研磨的细一些，确保X射线分析样品晶粒的晶面取向是随机的，结果才具有平均化的意义，而且根据谢乐公式，晶粒大小不同，XRD谱峰宽窄也不同的

• jishiben (2015-1-15 12:27:26)

  定性分析时粒度研细应小于44微米(350目)
  定量分析时10微米左右,简便方法如下;
  用拇指和中指捏住少量粉末,并捻动,两手指间没有颗粒感觉的粒度大约10微米

• yayayu (2015-1-15 12:27:55)

  测XRD要尽量研细，射线是随机的，而且晶粒在200nm以下效果最好

• 哈密瓜 (2015-1-15 12:28:28)

  当晶体非常细小的时候，由于晶粒的表面能很大，细小的晶粒之间容易由于弱的相互作用力结合在一起，导致晶粒之间发生团聚，也就是很多个细小晶粒抱团，形成更大的二次颗粒。通常我们把单个的细小晶粒的粒径叫作一次粒径，也叫原始粒径，而把发生团聚后形成的二次颗粒的粒径叫做二次粒径。碾磨的作用就是打破晶粒的团聚，但是对你的一次晶粒的大小通常是不会有影响的。XRD测的是一次晶粒的结构，对于已经够细的粉末，你用手工再怎么努力碾磨也不会改变测试的结果。那么为什么要碾磨呢，上面已经有人回答了，大的团聚颗粒会使你装样品的时候表面不平整，影响衍射角的准确性。

• 小熊妮妮 (2015-1-15 12:29:00)

  具体操作一般来说研磨到粘壁就行（不是因为湿的那种粘哦）。

• 兔子 (2015-1-15 12:29:32)

  我上次作的小角度衍射，同一个样品做了两次，一次是没有研磨，目测可以看出粒径约有微米级的，第二次是使劲研磨了，算是达到“能研到什么样，就研什么样”的水平了，两次的XRD图是一样的！
  可以说有出入的地方，少之又少！