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铜的测定——比色法（一）
关键词:农业部标准物质 食品检测 环保标准物质 标准品进口铜的测定——比色法（一）
1．原理
样品经消化后，在碱性溶液中与二乙氨基二硫代甲酸钠(铜试剂)作用，生成棕黄色配合物。此配合物能溶于四氯化碳中，可用于比色测定。
本法适用于各类食物中铜的测定。
2.仪器
①分光光度计。
②消化装置。
3．试剂
①柠檬酸铵一乙二胺四乙酸二钠溶液：称取20 g柠檬酸铵及5 g乙二胺四乙酸二钠溶于水中，并用水定容至1.0 mL。
②1 mol·L-1硫酸溶液：量取20 mL浓硫酸，慢慢倒人300 m L水中，冷却后用水稀释至360 mL。
③6 mol·L-1硝酸：量取60 m L硝酸，加水稀释至160 mL。
④酚红指示剂(1 g·L -1)。
⑤四氯化碳。
⑥氨水(1+1)。
⑦二乙氨基二硫代甲酸钠溶液(1 g·L -1)：即铜试剂溶液，必要时过滤，贮存于冰箱中。
⑧铜标准贮备液：准确称取1．0000 g金属铜(99．99％)，分次加人6 mol·L -1硝酸溶解，酸总量不超过37 mL，移人l 000 mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液每毫升相当于1 mg铜。
⑩浓硝酸。
浓硫酸。
4．操作步骤
①样品处理(硝酸一硫酸法)
a.粮食、豆干制品、糕点、茶叶等含水分少的固体样品：称取粉碎样品5．0 g或10．0 g，置于500 mL凯氏烧瓶中，先加少量水润湿，加数粒玻璃珠，加硝酸10～15 mL，放置片刻，以小火缓慢加热，待作用缓和后，放冷，沿瓶壁加入5 mL或10 m L硫酸，再加热，当瓶中液体开始变成棕色时，不断沿瓶壁滴加硝酸，直至有机物分解完全。加大火力，至浓白烟冒出、溶液澄清无色或微带黄色为止，放冷。在操作过程中注意防止爆炸。
加入20 m L水煮沸，除去残余的硝酸至产生白烟为止，如此处理两次。冷却后转入50m L，或100 m L容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶，洗液并人容量瓶中，放冷，加水至刻度，混匀。
取与消化样品相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
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