迪马科技发布牛奶和奶粉中甲醛的检测方案

2011-5-09 16:01 来源: 迪马科技
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  乳品行业一波未平一波又起。国产奶粉“三聚氰胺”、“皮革奶”安全事件尚未平息,日前,韩国第三大奶制品生产商——每日乳业又爆出牛奶中检测出含有福尔马林,其原因是使用了受污染的进口饲料。

  福尔马林是甲醛的水溶液,过去被广泛应用于消毒和杀菌,但由于它会对人体健康产生不利影响,食品工业等领域近年来已逐步减少使用。但是甲醛也可能在奶牛自然生长过程中出现并影响牛奶的质量,今后可能将对所有奶制品进行例行的甲醛检查。

  为此,我公司开发了《牛奶和奶粉中甲醛的检测》方法,希望能为从事食品分析检测的同仁们提供参考。

牛奶和奶粉中甲醛的检测

  序列号:DM-P-014

  1 适用范围

  适用于牛奶和奶制品中甲醛的检测。

  2 样品准备/提取

  2.1称量:

  牛奶:称取2.0 g样品,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管;

  奶粉:称取0.5 g,精确到0.01 g,置于10 mL带刻度具塞试管。

  2.2 提取

  将称好的样品用水定容至10 mL。

  2.3 衍生

  取1 mL提取液和2 mL0.5 mg/mL2、4-二硝基苯肼*溶液于5 mL具塞试管中,混匀,60℃水浴30 min。

  *2.4-二硝基苯肼溶液:50 mg2、4-二硝基苯肼用0.5%乙酸乙腈定容至100 mL。

  3 SPE柱净化——ProElut PXC 150 mg/6 mL(Cat.#68204)

  (1)活 化: 依次加入6 mL甲醇、6 mL水,流出液弃去,并将小柱抽干;

  (2)上 样: 将2 mL衍生液加入柱中,收集流出液。

  (4)洗 脱: 1 mL乙腈,继续收集流出液。合并两次流出液并定容至3 mL;过微孔滤膜,供HPLC分析。

  4 分析条件

  色谱柱: Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat.#99603)

  流 速: 1.0 mL/min

  检测器:* UV 365 nm

  柱 温: 40℃

  进样量: 20 μL

  流动相: 乙腈:水=60:40

  5 实验结果

化合物添加水平mg/kg回收率(%)RSD(n=3)%
甲醛1.092.42.9
甲醛5.087.64.6

 牛奶中甲醛(添加水平0.5mg/kg)检测的液相色谱

 牛奶中甲醛(未添加)检测的液相色谱图

  关于迪马

  迪马科技是一家致力于研发制造科学、高效的化学分析产品,提供完善服务和全面解决方案的知名色谱消耗品制造商,在色谱填料研发,色谱柱制造和相关分离产品等多个技术领域始终保持世界先进水平。核心技术产品包括:液相色谱柱、气相色谱柱、固相萃取柱、色谱溶剂和化学标准品。