【求助】安捷伦1200,在203nm处,为什么无吸收?


安捷伦1200,在203nm处,为什么无吸收?表样和样品都跑不出图形?

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  • 小野花 (2014-7-30 17:13:36)

    你用什么做流动相啊?
  • nn255 (2014-7-30 17:13:56)

    你样品在203有吸收吗?有没有看一下你样品的DAD吸收图谱。如果是甲醇流动相的话,甲醇末端吸收205nm。会干扰你样品。
  • xuuuu (2014-7-30 17:16:37)

    是用甲醇的,可是2010版第一步药典规定做人参,就是用甲醇溶解,203nm处吸收的。我是做药材进厂检测的,请问我该如何改进方法呢?
  • xuuuu (2014-7-30 17:17:01)

    流动相  是用甲醇的
  • mamamiya (2014-7-30 17:17:21)

    你先排除一下,是不是你操作或者仪器硬件问题,比如检测器有没有连接好或者进样有没有问题。 如果你仪器可以有DAD的话,很容易就可以看见你的样品在哪个波长下吸收好了。 实在没有吸收的话,只能考虑更换波长了。既然药典方法,那么我觉得方法应该不会有大问题。 你是检测人参中某种物质的含量来确定药材的质量优劣的吧? 能具体说一下条件不?
  • wmp1234 (2014-7-30 17:18:09)

    http://www.sepu.net/bbs/index.asp?boardid=176&TopicMode=0&List_Type=&Page=3
  • xuuuu (2014-7-30 17:18:35)

    以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1,峰计算应不低于6000。
    时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
    0~35           19             81
    35~55       19-29      81-71
    55~70          29            71
    70~100      29-40       7l-60
    测定人参中Rb1,Rg1,Re的含量的
  • yysr238 (2014-7-30 17:19:05)

    这个流动相是乙腈啊。。。。。。
  • gogo (2014-7-30 17:22:00)

    方法依据:中国药典一部
    色谱柱:JADE-PAKTM ODS 5um 250×4.6mm(货号:0336-2546)

    流速:1.0ml/min   
    波长:203nm   
    柱温:室温        
    进样量:20ul
    样品制备:按中国药典方法


    供参考


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    42.jpg

  • gogo (2014-7-30 17:22:59)

    供参考,药典的方法是乙腈-水梯度。你那个甲醇怎么来的。。。。。


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  • wu11998866 (2014-7-30 17:23:19)

    我觉得应该是你的操作或者仪器问题了。逐一好好排查一下样品配制及进样还有检测器吧。 乙腈203不会影响检测的,况且楼上的把图都给你了,方法应该没问题。
  • xuuuu (2014-7-30 17:23:38)

    溶剂用的是甲醇,不好意思,没有说清楚。流动相是乙腈,溶剂是甲醇
  • zsxan1990 (2014-7-30 17:23:57)

    检查一下你的具体操作,乙腈-水走梯度,即使使用甲醇溶解样品,也应该没问题