【求助】本人正在做一个化药的液相检测

最新回复

• 灵魂 (2015-5-31 10:57:14)

  外标法确实是 重复性比较差的
  一般差个1%~2%之内都算正常吧
  天平的称量 还有容量瓶的定容过程中 都有可能产生误差

• 冰激凌 (2015-5-31 10:57:44)

  进样自动进样，流动相新配。容量瓶、移液管用精确校准的。称量准确

• QQ爱 (2015-5-31 10:58:16)

  重复性差与流动相的比例有关系吧  是不是流动相的条件没有找对

• 今生如此 (2015-5-31 10:58:48)

  进样自动进样，流动相新配。是不是流动相的条件没有找对

• PP熊 (2015-5-31 10:59:18)

  外标法确实是 重复性比较差的

• 女儿情 (2015-5-31 10:59:50)

  各位说的很全面了
  也可作以下方法验证
  精密度 标准曲线 加标回收率 来验证方法的准确性等

• zouyou (2015-5-31 11:00:32)

  我们有时用外标也会这样
  后来考虑是容量瓶清洗时洗的壁薄了
  天平称量误差也有 尽量用精密度高的天平

• yuanyuan (2015-5-31 11:01:06)

  外标法的精确度，在很大程度上取决于操作条件的控制。样品分析的操作条件，必须严格控制于绘制校正曲线时的条件。当峰高对操作条件的敏感性以及对拖尾峰、柱子超负荷和检测器有大的响应时，给出非线性的校正曲线，此时峰面积计算常常可以得到更好的结果。不过，对重叠峰，难以准确的测量峰面积，必须提高分离度才能达到预期的效果。 对于常规分析，使用外标法必须经常对校正曲线进行验证。如果曲线外推通过坐标原点，验证时可以只取一个点（进一次标准样品）这也是外标法误差的来源，除了分离条件的变化之外，就是进样的重复性。使用注射器进样，外标法的误差大约在2%以上。但是，使用定量进样阀可获得1%的精密度；若同时小心控制分离参数，分析精密度可达±0.25%。
  外标要求仪器重复性很严格，适于大量的分析样品，因为仪器随着使用会有所变化，因此需要定期进行曲线校正。

• 青青草 (2015-5-31 11:01:40)

  你每天的进样因为各种条件的改变所以每天要定期进行曲线校正。结果当然与前面的有不同。只要你的标准物质和被测样品在相同的色谱条件下出峰时间色谱峰面积一致，就证明你的被测样品是符合要求的，只是分析时外标物的浓度应与被测物浓度相接近，以利于定量分析的准确性

• wawa11 (2015-5-31 11:02:15)

  我想利用面积归一法测定物质含量，流动相一样，但每次结果相差很大，是什么原因呢？
  做液相时压力一直不稳，这有影响吗？