【求助】峰分裂了(肩峰)

查看完整版本请点击这里:
【求助】峰分裂了(肩峰)
偶碰到一个极为奇怪的问题
做芍药苷,原来分得蛮好,过几天再做,同样的流动相,同样的标准品,居然在主峰前面冒出个小峰(和主峰紧密相连,没有分开的,可看成肩峰)偶开始以为是标准品降解,就再配了新的
结果还是一样,
标准品按照药典条件制备,溶剂是稀乙醇,流动相为甲醇-0.05M的磷酸缓冲盐,PH为7.4
望斑竹们讨论讨论
怎么会这样
查看完整版本请点击这里:
【求助】峰分裂了(肩峰)

我也来说两句 查看全部回复

最新回复

  • bring (2015-4-21 16:58:26)

    最大的可能是柱子的进口那头污染了或者塌陷了!
    最好的方法就是用相同的填料填一下柱子!
  • cj_mondy (2015-4-21 16:58:55)

    冲一下行不行啊?
    晕倒
    这是个新柱子列
    偶都没有用过几次
    是个BDS,做高PH的,就一根,偶的宝柱啊
  • youyou99 (2015-4-21 16:59:11)

    要是污染了冲一下还可能冲好,要是进口那头塌陷了,恐怕冲十天半月也冲不好呢!
    况且很难冲干净哦!
  • youyou99 (2015-4-21 17:01:37)

    反冲容易冲干净,但是却很快就降低了柱效!
  • cj_mondy (2015-4-21 17:01:53)

    用什么冲啊?
    偶的宝柱啊
    我们这里从来不许用氯仿冲柱子,说是会把建合相冲跑
    用异丙醇行不行哦?
    偶从来没有填过柱子
    何况这个BDS的填料好象不好买列
  • dog002 (2015-4-21 17:02:40)

    主要看你的污染物是什么,最好找一个能溶解污染物的溶剂冲柱子,然后用甲醇冲!
  • cj_mondy (2015-4-21 17:02:56)


    我怎么知道是什么污染了偶的宝柱
    用水-甲醇在冲了
    然后换异丙醇冲了,不知道行不行
    他们有人用氯仿冲的,
    偶们这里老板说不许
    会把建合相溶解掉
    图片点击可在新窗口打开查看图片点击可在新窗口打开查看
  • milkdog (2015-4-21 17:03:11)

    做中药比较费柱子!样品处理很重要!尽量用0.45微米以下的滤膜过滤,柱前加保护柱!
  • cj_mondy (2015-4-21 17:03:27)

    偶就是这样做的呀
    不晓得哪个鬼家伙用了偶的宝柱
    居然如此这般
    图片点击可在新窗口打开查看
  • newway (2015-4-21 17:04:41)

    我也经常遇到,只能反冲解决,用水1.0冲1小时(先将可能残留的盐冲净,不要怕柱子不耐水!)再用甲醇-水过度用甲醇冲(大部分中药样品都用甲醇提取的应该很好冲去残留)。
    不要用异丙醇!它黏度大,柱压高,效果也不明显。
  • cj_mondy (2015-4-21 17:04:58)

    哎!偶的宝柱啊
    反冲后柱效肯定大不如从前了
    图片点击可在新窗口打开查看
  • whitesheep (2015-4-21 17:05:14)

    柱子用过半年,实在不好冲净的话只有拆柱头了!
    准备50毫升烧杯2~3个乘上 水 小浓度的硝酸(10%~30%) 甲醇(或异丙醇)
    扳手两个
    旧柱头(或柱筛板)一个
    用扳手打开柱头(柱子先用溶剂充湿),换个旧柱头先堵上。拆下柱筛板用上述溶剂分别超声(有的柱子柱筛板和柱头死连接一起超)
    安装比较难一定要对准丝口,安好后接泵在25MPA下实验是否露液。
    更应注意的是在拆下和安装时不要把柱子折坏了!!!
  • whitesheep (2015-4-21 17:05:57)

    QUOTE:

    原帖由 cj_mondy 于 2015-4-21 17:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    哎!偶的宝柱啊
    反冲后柱效肯定大不如从前了
    不一定!不经常这样还是可以的。
    厂家在装柱子时用50MPA的压力将固定相冲挤装好,反冲可控制柱压在十几以下不会有太大的破坏。
  • cj_mondy (2015-4-21 17:06:14)

    清洗柱子要反着冲,那么柱子冲干净后是正着用还是反着用啊?图片点击可在新窗口打开查看
  • chengjie79 (2015-4-21 17:06:37)

    QUOTE:

    原帖由 cj_mondy 于 2015-4-21 17:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    清洗柱子要反着冲,那么柱子冲干净后是正着用还是反着用啊?图片点击可在新窗口打开查看
    正着用可以的话还是正着用~~
    我有根柱子,正用不行然后就反用~~
    用了好长时间了...
  • langlang (2015-4-21 17:07:16)

    同意!俺也是,呵呵!不过领导还不知道。
    一般是在晚上,柱子不行了,反冲费时间,先反着用的。
  • vvmmoy (2015-4-21 17:07:37)

    请问两位用的是什么牌子的柱子?竟然反用都很好??柱效没有降吗?
  • woshi (2015-4-21 17:07:55)

    柱头挖掉1,2毫米就好了,填都不用填回去的了,偶就这样做的,本来的只有0.08AU高度的肩峰一下子成了高度为0.7AU的尖峰,效果很好,还没什么影响。以后注意做的时候清洗时间长一点就可以了。反冲要扰乱拄床的,除非你短期内想报废这根柱子,否则的话不要用了。
  • dior (2015-4-21 17:08:13)

    要是反这用,几天就不行了,还得正这用
  • cj_mondy (2015-4-21 17:08:35)

    偶究竟要相信谁呢?
    低流速反着冲,仅近是想把脏东西冲出来能行吗?
查看完整回复请点击这里:
【求助】峰分裂了(肩峰)