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油脂过氧化值检测——硫代硫酸钠滴定法
关键词：微粒标准物质 兽药标准物质 矿石成分分析 进口标准物质油脂过氧化值检测——硫代硫酸钠滴定法
油脂尚未出现酸败现象，有较多过氧化物产生，表示油脂已开始变质了，所以过氧化值与油脂的新鲜度密切相关。因此过氧化值检测可作为油脂变质初期指标。油脂过氧化值检测主要采用硫代硫酸钠滴定法。
1．原理
油脂中的过氧化物与KI作用，析出游离的I2，再用Na2S2 O3标准液滴定碘，以消耗的体积求出过氧化值，用碘的百分数表示。
2．试剂
①KI饱和液：取KI 20 g，加水10 mL，微热助溶，冷却贮于棕色瓶，避光保存。
②0．0010 mol·L-1Na2 S2 O3标准液。
③0．5％淀粉指示剂。
④冰乙酸+氯仿液(4+6)。
3．检测
准确称取5 g样品于具塞锥形瓶中，加(4+6)冰乙酸+氯仿液30 mL，振摇，溶解，加KI饱和液1 mL，摇匀，放暗处3 min，加水至100 mL，摇匀，立即用0．0010 mol·L-1Na2S2O3标准液滴定至淡黄色，加0．5％淀粉指示剂1 mL，混匀，再用0．0010 mol·L-1Na2S203标准液滴定至蓝色消失为终点。记录消耗Na2S2 O3标准液的体积(mL)，同时做空白试验。
4．计算
油脂中过氧化值={[（V1-V2）*CS*0.1269]/m}*100
式中：V1——样液消耗Na2S2O3标准液的体积，mL；
V2——空白消耗Na2S2 O3标准液的体积，mL；
CS——Na2 S2O3标准液浓度(0．0010 mol·L-1)；
m——样品质量，g；
0．1269——Na2 S2 O3标准液1 mL相当于碘的克数。
5．说明
①固体样品不易溶解时，可轻微加热，使其溶解，或根据需要增加溶剂量。
②淀粉溶液要新配制。
③淀粉指示剂在滴定时，不易过早加人，因淀粉吸附碘产生蓝色，故应防止吸附较多碘而解析不完全，造成检测误差。
④碘易挥发，故滴定时溶液的温度不宜过高，也不要剧烈振摇溶液。
⑤为防止碘被氧化，应放暗处，避免阳光照射；析出I2后，应立即用Na2S2O3标准液滴定，刚开始滴定时应“快滴慢摇”。
⑥Na2S2O3液在日光下易分解，应贮于棕色瓶，暗处保存。
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