着色剂——薄层色谱法(二)

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着色剂——薄层色谱法(二)
关键词:熔点标准物质  食品添加剂检测  农药标准物质  水质检测标准样品
    ⒄展开剂
    a.正丁醇:无水乙醇:1%氨溶液(6:2:3)。
    b.正丁醇:吡啶:1 %氨水(6:3:4)。
    c.异丁醇:无水乙醇:水(6:2:2)。
    d.正丁醇:吡啶:5%氨水(6:6:4)。
    e.2.5 %柠檬酸钠:浓氨水(4:3)。
    f.甲醇:乙二胺:浓氨水(10:3:4)。
    g.2.5%柠檬酸钠:10%氨水(4:3)。
    h.醋酸乙酯:吡啶:水:浓氨水(35:15:5:7)。
   i.甲醇:浓氨水:乙醇:(5:l:10)。
⒅标准溶液(0.1 mg·mL-1):胭脂红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、日落黄、亮蓝、新红、赤藓红等。准确称取上述色素各0.1000 g,用pH6的蒸馏水溶解,移人100 mL容量瓶中,并稀释刻度,混匀。临用时精确吸取该溶液5 mL(根据所测项目),置于50 mL容量瓶中,加pH 6的蒸馏水稀释至刻度,混匀。浓标准溶液需在暗处保存。
3.样品处理
①非酒精饮料:准确吸取样品50 mL于100 mL烧杯中,汽水需加热驱除二氧化碳。
②配制酒:准确吸取样品100 mL于烧杯中,加碎瓷片或玻璃珠,然后加热除酒精。
③水果糖:准确称取粉碎混匀样品10 g,加水30 mL温热溶解,若样品液pH值较高,用20%柠檬酸溶液调至pH为4左右。
④含淀粉制品(如淀粉软糖等):准确称取切碎混匀样品10 g,加水50 mL。加热溶解,用20%柠檬酸溶液调至pH5,于88~90℃,加淀粉酶溶液5 mL,搅匀后保温5~10 min,溶液澄清后取出。
⑤含蛋奶制品(如奶糖、蛋糕、冰淇淋等):准确称取破碎混匀样品10 g,加海砂少许,用热风吹干,加入石油醚30 mL搅拌,放置片刻,倾出石油醚,如此重复处理三次,以除去脂肪,吹干后研细,全部转入G3耐酸漏斗中,缓慢抽滤,用乙醇_氨水溶液提取色素至色素溶液全部提尽,立即用l:10硫酸调溶液至微酸性,再多加l mL,加10%磷钨酸溶液1~2 mL,置水浴上浓缩至约20 mL,使蛋白质沉淀,用G3耐酸漏斗慢慢抽滤,用少量水洗涤,收集洗滤液。
⑥蜜饯类(如山楂片等):准确称取研碎样品1.5g~2 g,加水30 mL,加热使之溶解。
⑦肉制品:将肉用不锈钢剪刀剪成小颗粒,置于研钵中捣碎,混匀,准确称取样品l g左右,加3 g海砂、20 mL丙酮于研钵中一起研磨,以除脂肪和水,重复用丙酮处理三次,用滴管吸出或倾出每次的丙酮的抽提液。将残留物研成细粉,去残留溶剂,将粉末全部转移到G。耐酸漏斗中,用甲醇或乙醇的氢氧化钠溶液从肉蛋白质中提取色素物质,用玻璃棒搅动漏斗中内容物,直至色素全部提取完为止。将色素溶液加热至70℃,用10%硫酸调到pH为1,加10%磷钨酸l mL,慢慢搅动,使蛋白质凝聚沉淀.将此沉淀物移入G3耐酸漏斗中抽滤,用10 mL70℃蒸馏水洗涤漏斗,吸集全部滤液。
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