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紫外分光光度计酚试剂比色法测空气中甲醛含量

2018.8.13

(一)原理  空气中甲醛被酚试剂溶液所吸收,反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,比色定量。  
(二)仪器  (1)气泡吸收管  普通型,有10ml刻度线  (2)空气采样器  流量范围0.1~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。  
(3)具塞比色管  10ml。  
(4)美析分光光度计  V-1100;V-1200,用10ml比色皿,在波长630nm下,测定吸光度。
(三)试剂  (1)吸收原液  称量0.1g酚试剂[盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,简称MBTH] 加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。放冰箱保存,可稳定三天。

(2)吸收液  吸量5ml吸收原液,加95ml水。混匀,即为吸收液。采样时,临用现配。

(3)0.1mol/L盐酸溶液量取8.2ml(盐酸加水稀释至1L)。

(4)10g/L硫酸铁铵溶液  称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2•12H2O优级纯],用0.1mol/L盐酸溶液溶解,并稀释至100ml。

(5)碘溶液  称量12.7g升华碘和30g碘化钾,加水溶解,稀释至1L。 

(6)碘酸钾标准溶液,准确称量3.5668g,经105℃烘干2h的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入1L容量瓶中,再用水稀释刻度。 

(7)5g/L淀粉溶液  称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,再用刚煮沸的水至100ml,冷却后,加入0.1g水杨酸保存。 

(8)硫代硫酸钠标准溶液  称量26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O),溶于新煮沸冷却的水中,加入0.2g无水碳酸钠,再加水稀释至1L。贮于棕色瓶中,如浑浊应过滤。放置一周后,标定其标准浓度。  标定方法:准确量取25.00ml 0.100mol/L碘酸钾标准溶液,于250ml碘量瓶中,加入75ml新煮沸冷却的水,加3g碘化钾及10ml冰乙酸溶液,摇匀后,暗处放置3min,用待标定的0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘,至淡黄色。加入1ml 0.5%淀粉溶液,呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚好褪去,即为终点。记录所用硫代硫酸钠溶液体积(V,ml)。重复滴定两次,两次所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml

(9)甲醛标准溶液         ①贮备溶液:量取2.8ml含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀释至刻度线。此溶液1ml约含1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。  标定方法:准确量取20.00ml待标定的甲醛贮备液,于250ml碘量瓶中,加入20.00ml碘标准溶液,15ml 1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min。加入20ml 0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定,直至溶液呈现淡黄色时。加入1ml 5%淀粉溶液,继续滴定至恰使蓝色褪尽为止。记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2,ml)。

用水作试剂空白滴定,记录空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积(V1,ml)。样品滴定和空白滴定各重复两次,两次滴定所用硫代硫酸钠的体积误差不超过0.05ml。

工作溶液:临用时,将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00ml含10ug甲醛。立即再取此溶液10.00ml,加入100ml容量瓶中,加入5ml吸收原液,用水稀释至刻度。此溶液1.0ml含1ug甲醛。放置30min后,用于配制标准色列管。此标准溶液可稳定24h。  
(四)采样  用一个内装10ml吸收液的气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样时的温度和大气压力。采样后应在24h内分析。  
(五)分析步骤

1.标准曲线的绘制

甲醛含量 m/ug  0  0.1  0.5  1.0  1.5  2.0    于标准色列各管中,加入0.4ml 1%硫酸铁铵溶液,混匀,放置15min,用10mm比色皿,以水作参比,在波长630nm下,测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量(ug)为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs(ug)。

2.样品测定  采样后,用水补充道采样前吸收液的体积。准确取5ml样品溶液于比色管中。然后,按绘制标准曲线的操作步骤,测定吸光度。  在每批样品测定的同时,用5ml未采样的吸收液,按相同操作步骤作试剂空白的测定。 
(六)计算

c——空气中甲醛浓度,mg/m3            

A——样品溶液的吸光度;        

A0——试剂空白溶液的吸光度;       

Bs——用标准溶液绘制标准曲线得到的计算因子,ug       

V0——换算成标准状况下的采样体积,L。  (V1-V2) × M × 15  20 2(A-A0)×Bs  V0 
(七)说明  (1)灵敏度和检出限  5ml 吸收液中含有0.2ug甲醛,应有0.079±0.012吸光度,检出限为0.05ug/5ml。当采样10L时,最低检出浓度为0.01mg/m3。  (2)方法的重现性  当甲醛含量为0.1~1.5ug/5ml 时,重复测定的相对标准偏差为5%~3%。  (3)方法的准确度  当甲醛含量在0.4~1.0ug/5ml时,样品加标的回收率为93%~101%。 (4)测定范围  若用5ml样品溶液,其测定范围为0.1~2ug甲醛。当采样体积为10L时,则可测浓度范围为0.02~0.4mg/m3。  


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