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纺织品中挥发性有机SVHC检测首创新方法

2014.1.27

  江苏常州检验检疫局首创纺织品中挥发性有机SVHC检测新方法不仅为纺织品进出口贸易企业提供了检测和评价的有力技术支撑,也大大缩短了样品的检测周期,节约了检测成本,避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染,对推动对外贸易的发展必将发挥重要作用。

实验人员操作改进过的IMS检测仪

针对纺织品特制的不锈钢夹样器

  目前在欧盟已公布的55起REACH纺织品召回案例中,我国纺织品占54.55%,这是由于国内纺织品市场的产品检测率不足50%。更为严峻的是,统计数据显示。2011年,中欧双边贸易额达到5672.1亿美元,据业界普遍预测,REACH法规的实施将对中国出口欧洲的产品增加5~6%的额外成本。质检部门有必要时刻关注REACH法规的动态,以便为企业提供及时的技术和咨询服务。

  立足实际找不足

  目前,对于纺织品中邻苯二甲酸酯含量的测定,国内主要有国家标准GB/T 20388-2006,国外有BS EN 15777-2009等。纺织品中染料中间体2,4-二硝基甲苯的国内检测标准主要有GB/T 17592-2006,BS EN 14362.1-2012等。采用以上标准检测SVHC,均需对纺织品样品进行繁杂的前处理步骤,仪器检测时间较长,而且对设备要求较高、试剂消耗量较大,要想完成众多的检测项目,需要高昂的检测费用及较长的检测周期,给纺织品生产企业造成巨大压力。

  江苏常州检验检疫局综合技术服务中心科研人员在原检测方法的基础上,改进不足之处,研究新方式,建立了一种用于对纺织品中挥发性SVHC进行快速筛选的方法。该方法基于离子迁移谱技术(IMS),采取纺织品样品直接进样的方式,可在1~6分钟内分别实现对11种挥发性SVHC的快速检测,检测限均低于 100ppm,完全满足欧盟REACH法规中的1000ppm的质量含量限量要求,并可根据用户的实际需求确定报警阈值,作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛选技术。

  求同存异辟蹊径

  IMS技术作为一种痕量探测技术起源于20世纪60年代,在过去的20多年里,此技术在针对毒品检测、爆炸物探测、化学战剂检测、生物战剂检测等领域的应用方面,获得了长足的发展,同时也拓展到了环境检测、工业过程控制、生物医学、食品监测等多个领域。

  常州局技术人员独辟蹊径,在国内首创采用IMS分析,将用于爆炸物和毒品检查的探测仪,经过改进后进行检测REACH法规中的挥发性SVHC。和传统的检测方法相比,该种检测手段轻便快捷,不仅仪器体积小巧便携,可用于现场测试,而且分析速度快,对样品前处理要求很低,大大缩短了样品的检测周期,节约了检测成本,避免了检测过程中使用的化学物质对环境的污染,特别适合于相关检验部门进行简单快速的检测使用以及大批量样品的普检初筛,同时也为纺织企业生产中相关物质的在线检测提供了可能。

  传统的IMS仪器采用拭纸进样方式,但纺织品具有一定的厚度和柔软度,且仪器设备中配有的软件及其设置仅仅适用于毒品和爆炸物的检测,不能够满足SVHC 的检测报警需要,因此为了完成针对纺织品中SVHC的检测,技术人员对于仪器的硬件部分——进样装置和软件部分——报警方式分别进行了改进。

  在硬件方面,为满足IMS仪器对纺织品中SVHC的快速筛选,首先对进样口进行了改造,加大其开口厚度。由于纺织品较柔软,为了加大其硬度,同时防止样品卷曲的情况出现,设计了由两片不锈钢托板组成的夹持装置,夹持纺织品进样,灵活方便。针对不锈钢热传导问题,将不锈钢片在加热处挖出和加热装置同等位置和大小的长方形孔,保证纺织品全面直接受热。制成后的进样装置送样方便,结果稳定,可以用于纺织品的直接检测。软件方面,IMS仪器仅可对爆炸物和毒品进行报警,而所需检测的SVHC物质并不在可探测物质中。因此在实验测得SVHC标准物质相关数据后,手动添加入标准物质库中并设置相应功能,得到准确报警信号。方法建立后,使用纺织品直接进样,对其中的11种挥发性有机SVHC进行准确灵敏的报警。

  利企利国创效益

  在目前国内公开报道的文献中,已有关于纺织品中SVHC、IMS对挥发性有机化合物的监测、IMS仪器装置的文献和专利报道。但采用纺织品直接进样,IMS分析和检测REACH法规的挥发性有机SVHC,达到准确快速筛选的目的,为国内首创。

  这一方法已申请发明专利并得到受理,相关研究成果已获得上海天祥质量技术服务有限公司宁波分公司、江苏省纺织产品质量监督检验研究院、东华大学纺织学院、江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心和浙江省检验检疫科学技术研究院的现场验证,验证结果显示此方法准确可靠,可用于纺织品中挥发性有机SVHC的快速筛选。

  该研究建立的用于对纺织品中的挥发性SVHC进行快速检测筛选的方法,不仅可以作为针对这些挥发性高关注物质的快速筛查技术,也可作为检验机构、大中专院校、研究所及各企业快速筛查REACH法规的挥发性有机高关注物质的检测方法,具有显著的经济效益和社会效益。

  目前欧盟先后公布的各类SVHC物质清单共包含各种化学物质138种。虽然根据REACH法规的指南文件和ECHA的解释,ECHA是希望企业通过供应链的信息传递来获得最终产品中的SVHC信息。但就我国目前的产业发展水平而言,大多数企业尤其是中小型企业基本上无法通过供应链获得准确的SVHC信息。所以一旦欧盟客户索取产品中SVHC信息,企业只能选择盲目回应或者进行产品检测。盲目回应必然蕴含了巨大的贸易风险,在中国产品信任危机的国际大环境下,一旦出了问题必将造成无法估量的损失。但检测又要面对高昂的检测费用,2010年第三方检测机构对聚合物材质中15种SVHC物质检测的报价高达 4500元人民币。经过两年的市场竞争,价格有所回落,但随着欧盟SVHC清单的不断扩充,检测费用依旧非常高昂,在国际整体经济不景气的大环境下,国内企业根本无法承受如此高成本的检测费用。

  因此该方法的推广将可以快速提高我国对于产品中SVHC物质的测试技术水平,增强我国政府和企业应对国际技术贸易措施和突发质量安全事故的技术能力和话语权。在经济效益方面,通过该课题检测技术的应用不仅可以大大减少企业的检测成本,也可以有效帮助监管部门和企业加强对产品的质量控制,从而降低出口产品因不符合输入国法规产生的贸易损失,并且有利于我国企业开发出更为环保、健康、安全的优质产品,提高产品在国际国内市场的竞争力,从而产生巨大的经济效益。

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