糖精钠测定——分光光度法(二)

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糖精钠测定——分光光度法(二)
关键词:微粒标准物质  农药残留检测  环保标准样品  标准品进口
③固体果汁粉等:准确称取20.00 g磨碎的均匀试样,置于200 mL容量瓶中,加100 mL水,加温,使其溶解后放冷,加20 mL硫酸铜溶液(1。0 g·L-1)混匀,再加4.4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L-1),加水至刻度,混匀。静置30 min,过滤,取50 mL滤液置于150 ml。分液漏斗中,加2 mL盐酸(1+1),用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液。用5mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0 mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
④糕点、饼干等:准确称取25.00 g均匀试样,置于透析用的玻璃纸中,放人大小适当的烧杯中,加50 mL(0.8 g·L-1)氢氧化钠溶液,调成糊状,将玻璃纸口扎紧,放人盛有200 mL(0.8 g·L-1)氢氧化钠溶液的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。定容至250 mL。取125 mL透析液,加入约0.4 mL盐酸(1+1)使成中性,加20 mL硫酸铜溶液(1.0 g·L-1),混匀,再加4.4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L-1),加水至刻度,混匀。静置30 mm,过滤,取120 mL滤液置于250 mL分液漏斗中,加2 mL盐酸(1+1),用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次,合并乙醚提取液。用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后,挥发乙醚,加2.0 mL乙醇溶解残渣,密封保存,备用。
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