【求助】正己烷萃取水样中的六六六滴滴涕

最新回复

• wawa (2015-6-30 15:44:45)

  乳化了。
  没事的，放掉底下的水，加浓硫酸净化，净化好久干净了

• milkdog (2015-6-30 15:45:08)

  取上面的乳化液体离心一下就好了。

• XYZQ (2015-6-30 15:45:26)

  乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。

• veiwu (2015-6-30 15:47:54)

  加几滴乙醇，再振荡几下，静置，就可以破乳了吗？

• veiwu (2015-6-30 15:48:21)

  楼主把这个分液漏斗的架子，发个全图，我想照着买一下。

• october7 (2015-6-30 15:48:47)

  LZ震荡的太厉害，分不了层了

• veiwu (2015-6-30 15:51:15)

  乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。
  
  ====================================
  
  如果不放水，直接加无水硫酸钠，会破乳吗？

• whitesheep (2015-6-30 15:51:40)

  QUOTE:

  原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。
  
  ====================================
  
  如果不放水，直接加无水硫酸钠，会破乳吗？ ...

  有时候加几滴乙醇就可以破乳。

• whitesheep (2015-6-30 15:52:16)

  QUOTE:

  原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  楼主把这个分液漏斗的架子，发个全图，我想照着买一下。

  估计是自己做的。

• whitesheep (2015-6-30 15:54:04)

  QUOTE:

  原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:51 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  乳化了，不要震荡过猛，遇到这种情况可以静置，或加几滴乙醇，或离心，或放水后加一点无水硫酸钠试试。
  
  ====================================
  
  如果不放水，直接加无水硫酸钠，会破乳吗？ ...

  那可能不行，因为无水硫酸钠会马上沉到水里，不好进入乳化层。

• dior (2015-6-30 15:57:25)

  这个现象，要么是你的正己烷质量有问题，或者是你的水体系中有醇类物质，形成乳化现象

• veiwu (2015-6-30 15:59:19)

  有时候加几滴乙醇就可以破乳。
  
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  好的，谢谢老师，做水中有机磷时也遇到过这种情况，正不知怎么办呢？

• eor (2015-6-30 15:59:38)

  QUOTE:

  原帖由 veiwu 于 2015-6-30 15:59 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  有时候加几滴乙醇就可以破乳。
  
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  好的，谢谢老师，做水中有机磷时也遇到过这种情况，正不知怎么办呢？ ...

  个人觉得唯一方法就是不要剧烈震荡……

• babybabe (2015-6-30 16:27:54)

  什么检测器，如果是FID的话火点着了么？

• veiwu (2015-6-30 16:28:13)

  检测器点着火了吗？

• xue258 (2015-6-30 16:43:04)

  样品有没有进去？
  进样器连针杆的地方有没有松开

• jude (2015-6-30 16:43:34)

  进样针堵了或断了也容易不出峰。

• 小蜜蜂 (2015-6-30 16:44:31)

  进样后基线有没有变化？
  
  ==========
  
  没有

• veiwu (2015-6-30 16:44:48)

  检测器有问题。

• xevin (2015-6-30 16:45:09)

  这原因就多了，从前到后都要查一遍，用排除法，你最近有动过那个地方吗？可能情况如下：
  1、进样这块，是否确定真的有样品进去了，可以进甲醇测试下；
  2、分流吹扫是不是开的太大了；
  3、汽化室温度是不是太低了，样品没有被气化；
  4、衬管中的玻璃棉是不是太脏了，堵住了样品，没法进入色谱柱；
  5、进样口端色谱柱是不是没有装好；
  6、色谱柱是否有断裂；
  7、色谱柱接检测器端是不是没有装好，高于喷嘴或者低于碰嘴太多；
  8、点火是否正常，确定有点着。
  以上是最容易出现的问题，如果还是不行，那就牵扯到电路上了：
  1、你的电路板是不是有虚焊；
  2、收集极信号端是否有脱落；
  3、放大板坏了；
  4、工作站信号线有脱落；
  5、电脑软件有冲突；
  6、电脑中病毒了（进口工作站最怕这个）