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70年创新 透射电镜的当家花旦FEI

2018.1.26

  分析测试百科网讯 前一阵子,小编转了一篇关于FEI历史的短文:透射电镜江湖纷争(二):FEI ,其中尚有意犹未尽之感,因为毕竟FEI最近太火,因此又搜集学习了一些资料,这里再原创一篇,希望可以帮大家更好地了解FEI(已并入赛默飞),尤其是它的透射电镜。

  作为最早商业化电子显微镜的企业,在业内几个关键的分辨率突破上,无论是它的前身飞利浦电子光学,还是如今的赛默飞电镜业务,都起到非常关键的作用。FEI作为一家商业公司,经历了多次并购,并于2016年加入赛默飞,成为赛默飞旗下的独立品牌。今天,让我们一起来看看赛默飞在透射电镜方面的成就吧。

  历史回眸

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一图看懂Thermo Fisher电镜历史

  1931年,Ruska等人在柏林搭建了世界上第一台电子显微镜,Ruska由此获得了1986年的Nobel物理学奖。

  1949年,飞利浦电子光学部推出第一台商品化透射电镜。1958年,飞利浦电子光学部将透射电镜的分辨率提高到10Å。

  1971年,FEI公司创立。1997年飞利浦电子光学部和FEI合并成新FEI,1999年Micrion公司也并入新的FEI。

  2004年,FEI将透射电镜的分辨率提升到1Å(球差校正的Tecnai, 200KeV))。

  2005年,Titan 80-300keV的(S)TEM首次实现了球差校正的商品化TEM。

  2007年FEI的Titan再次提升分辨率到0.5Å。2008年,伯克利国家重点实验室发表文章:《An update on the TEAM project  -first results from the TEAM 0.5 microscope, and its future development 》,显示了FEI的球差电镜获得0.5Å的数据。

  2013年,FEI推出Talos平台和Themis平台。

  2016年,赛默飞并购了FEI。

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赛默飞透射电镜家族:Talos和Themis

  分辨率和球差校正技术持续领先

  上述FEI的发展史,印证了FEI(现在的赛默飞)在透射电镜上的两大牛B技术:(1)在分辨率上持续刷新世界记录;(2)成为球差校正技术的引领者。

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2011年2月18日,美国总统奥巴马访问Intel公司透射电镜实验室(Titan),在系统的显示器上检查图片时他说, “我看到了一些原子。请别碰我的原子”

  2005年是一个关键的节点,是球差校正透射电镜的起始元年。在2005-2009年之间,地球上只有FEI拥有球差校正透射电镜的生产线。到2010年,市场上才出现其他厂商的球差校正透射电镜。而此时,FEI已经推出了第二代产品,包括单球差电镜,带球差的环境透射电镜,甚至是双球差电镜。2013年,FEI通过改善球差校正器的准确性、低压环境下的使用限制等,让球差校正技术得到了更好发展。2016年,Themis Z透射电镜出炉,其出色的性能可以轻松获取原子信息,更快获取结果,获得精致的S/TEM 图像质量,具有强大的分析能力。它的分辨率无论是透射模式还是扫描透射模式下,都可以在大样品仓下保证60pm的点分辨率,是业界最高的分辨率。

  参考链接:球差校正透射电镜ABC速成知识

  全球最大的样品仓

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  一、透射电镜的样品都装在3mm的铜网上。如果使用小样品仓的话,倾斜角度收到限制,一般来说只有十几度,无法做到大角度倾转,这就意味着无法做到空间上的三维分析。赛默飞的透射电镜都使用大样品仓,可以达到±70°以上,对样品可以任意观察。

  二、近年来原位电镜十分火热,2017年诺贝尔奖更是将冷冻电镜带入了大众的视线。小样品仓会限制一些冷冻样品台的进入,影响到原位研究。

  紧跟市场 电镜表征手段推陈出新

  透射电镜发展至今,分辨率已经到达极致,不再是技术上的唯一重要指标了。因此,赛默飞在电镜的功能上做了很大的改进:原子级的能谱分析和三维能谱分析等。比如以前做一个标准的能谱分析至少需要30分钟,现在只需3-5分钟。比如以前做一个原子序数比较低的元素分析也很困难,比如碳氮氧的分析,由于这些元素的原子和电子相互作用能力比较弱,成像效果差。比如DPCIDPC技术,让以前观察不到的氮氧等元素在STEM下可以被观察到。这些都是技术上的突破。

  优异性能 占据中国透射电镜市场的70%

  2016年,中国电镜协会主席张泽院士和常务理事韩晓东在nature material上发表了一篇名为《Microscopy sparks development》的文章,文中提到电子显微镜在中国的发展情况。相对于国际而言,我国的球差电镜发展比较晚。商业化球差电镜出现于2005年,而国内首台球差电镜于2009年左右出现在清华大学朱静院士的实验室中。随后在2010-2016年期间,我国的球差电镜安装量迅猛发展,从2010年的2台到2016年的50余台。

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  经过初步统计,赛默飞占据了70%左右的市场份额,包括清华大学、北京大学、东南大学等,在中国的核心院校中具有深远的影响力。赛默飞球差电镜的客户涉及领域十分广阔,包括各类高校、研究机构等。而我国最早安装球差电镜的政府部门是无锡质检所;由于无锡有很多的石墨烯企业,无锡质检所希望在原子领域方面建立一些国家级别的标准。

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