【求助】GC检测遇到一问题,求解

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昨天检测20多个样品,出现两次类似的色谱图。小弟新手,望各位前辈能帮我找找原因和解决方法,感恩...
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最新回复

  • woshituzhu (2015-1-07 08:29:19)

    我们是按照 YC/T207-2006 标准做烟草包装盒检测的

    仪器:PE-Clarus600
  • qqq111 (2015-1-07 08:30:36)

    能否上传一下你所用的色谱分析条件?
  • yueban-1147 (2015-1-07 08:31:01)

    是否某部件接触不好,或外部干扰的原因。
  • 喵咪 (2015-1-07 08:31:20)

    感觉像是有人碰  喷嘴了
  • redbutterfly (2015-1-07 08:31:41)

    本人接手这台仪器才一个多月,一直是照YC/T207-2006标准上的各种条件进行检测,也一直没问题。

    昨天检25瓶样,在第18瓶的谱图上,五分多钟时出现一很高很窄的的峰,之后的基线就象上图一样,并延续到第19瓶前三四十分钟都不正常,20瓶后又正常了。到最后一瓶25时又有问题,一楼是第25瓶的图。。。
  • woshituzhu (2015-1-07 08:32:04)

    下午换了空气源的变色硅胶,之后一个小时看基线电压感觉效果也不好,想明天老化毛细管柱试试。。。
  • woshituzhu (2015-1-07 08:32:24)

    QUOTE:

    原帖由 qqq111 于 2015-1-7 08:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    能否上传一下你所用的色谱分析条件?
    不知您问的是不是这些,我们都是照这个设置,只是在4.2.5项上设置不分流进样和4.2.6设置氢气流速为45ml/min
  • any333 (2015-1-07 08:32:53)

    应该是有干扰。出现故障的时候,有无其他异常?

       什么工作站?
  • woshituzhu (2015-1-07 08:33:19)

    QUOTE:

    原帖由 any333 于 2015-1-7 08:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    应该是有干扰。出现故障的时候,有无其他异常?

       什么工作站?
    过程中没明显异常,因是自动进样,开始运行后都不再人工干预。问题是手动积分出报告时才发现的

    工作站用 Totalchrom 6.3.2
  • dodoit (2015-1-07 08:33:49)

    干扰的可能性大些!

    注意:电压或震动的干扰
  • flower@@ (2015-1-07 09:28:56)

    有可能是电压不稳导致的,中途有出现熄火吗?
  • seagate (2015-1-07 09:47:32)

    色谱柱有污染吗?老化一下色谱柱。
  • any333 (2015-1-07 09:47:55)

    机械振动也需要考虑。

       进样期间需要仔细观察一下
  • woshituzhu (2015-1-07 09:48:22)

    有可能是电压不稳导致的,中途有出现熄火吗?

    ========================================================================================

    电压问题可以排除,我们使用在线式UPS,输出交流电压可以稳定在215-225内:熄火估计不会,没任何报警和出错信息...
  • woshituzhu (2015-1-07 09:48:52)

    机械振动也需要考虑。

       进样期间需要仔细观察一下。

    ===========================================================================================================

    没异常响动。

    后记:更换空气源的变色硅胶和老化毛细管柱后,发现基线电压还是偏高且不能稳定下来。后把氢气流速由原先的45降至40,基线电压正常了,试做了两瓶,没发现问题。以后怎样还得继续观察...

    一事不明白:用45的氢气都做几年了都没问题,怎么现在就不行了?氢气瓶还剩3Mpa压力,不会是氢气不纯了吧
  • any333 (2015-1-07 09:49:15)

    氢气不纯的可能性不大。
  • feima+ (2015-1-07 09:51:00)

    没异常响动。

    后记:更换空气源的变色硅胶和老化毛细管柱后,发现基线电压还是偏高且不能稳定下来。后把氢气流速由原先的45降至40,基线电压正常了,试做了两瓶,没发现问题。以后怎样还得继续观察...

    一事不明白:用45的氢气都做几年了都没问题,怎么现在就不行了?氢气瓶还剩3Mpa压力,不会是氢气不纯了吧

    ============================================================

    先更换一瓶氢气再说,再把检测器温度升高活化处理下,最后也把色谱柱活化下。
  • any333 (2015-1-07 09:52:35)

    收集极是否积累灰尘或者积碳、检测器内积累灰尘都需要考虑。
  • leifengta (2015-1-07 09:57:34)

    大家说了几种可能性,建议再检查一下喷嘴,把检测器清洗一下。
  • qiangren789 (2015-1-07 09:57:58)

    测YC/T207标准,你们用的三乙酸甘油脂是什么纯度的?分析纯或色谱纯?

    标液是买的还是用试剂自己配的?
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