【求助】气象色谱进样分析重现性差

最新回复

• jude (2015-4-25 16:43:21)

  建议仔细检查进样针,如果没有问题,再检查衬管是否为分流专用型,尽量不要用分流不分流两用型；还有问题，接着检查分流比的设置和分流捕集肼是否堵塞，必要时更换。
  个人观点，祝你好运！

• milkdog (2015-4-25 16:48:25)

  什么样品？

• vvmmoy (2015-4-25 16:49:03)

  我最近也在做乙二醇，呵呵。也在被定量的重复性折磨。
  我查了一些资料，衬管的类型对重复性也有影响。乙二醇沸点较高，汽化容易不均匀。安捷伦有标注“用于手动进样”的衬管，不知道是不是效果会好。我打电话问了安捷伦的800，工程师用很标准的仪器公司用语回答说：“会有帮助”。

• 夕阳 (2015-4-25 16:51:18)

  QUOTE:

  原帖由 milkdog 于 2015-4-25 16:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  什么样品？

  乙醇+乙二醇的溶液  乙二醇质量分数约是1%

• 夕阳 (2015-4-25 16:51:34)

  QUOTE:

  原帖由 vvmmoy 于 2015-4-25 16:49 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我最近也在做乙二醇，呵呵。也在被定量的重复性折磨。
  我查了一些资料，衬管的类型对重复性也有影响。乙二醇沸点较高，汽化容易不均匀。安捷伦有标注“用于手动进样”的衬管，不知道是不是效果会好。我打电话问了安捷伦的800 ...

  请问 你现在分析的怎么样啊？

• qhyu (2015-4-25 16:52:01)

  以前看过一个人的帖子，他在更换完适当的衬管后，在里面加装石英棉（改善气化效果），你可以试试别人能不能进出来。

• dior (2015-4-25 16:52:37)

  石英棉可以多加点。
  程升，提高终温

• 夕阳 (2015-4-25 16:55:22)

  QUOTE:

  原帖由 dior 于 2015-4-25 16:52 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  石英棉可以多加点。
  程升，提高终温

  二者分离的不错  就是重现性差  这个应该不需要程序升温吧

• shenkunjie (2015-4-25 16:56:08)

  用什么样的衬管，自己装的石英棉吗？

• 夕阳 (2015-4-25 16:56:49)

  不分流的  石英棉是厂家原装的

• yizhi (2015-4-25 16:57:27)

  我现在分离的不怎么样！呵呵。
  昨天我又问了安捷伦，这次给我转接到耗材应用工程师。他认为标配的细径锥衬管已经足够，不需要换其他衬管了。这两天看了论坛里的帖子，看来进样技术还是要磨练一下。每次 取样、进针、推针、拔针都要高度一致。另外扎针的位置，针头的朝向也要控制一下。我打算明天换旁边的一台仪器再做一下。

• 夕阳 (2015-4-25 16:57:53)

  QUOTE:

  原帖由 yizhi 于 2015-4-25 16:57 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我现在分离的不怎么样！呵呵。
  昨天我又问了安捷伦，这次给我转接到耗材应用工程师。他认为标配的细径锥衬管已经足够，不需要换其他衬管了。这两天看了论坛里的帖子，看来进样技术还是要磨练一下。每次 取样、进针、推针、拔 ...

  恩  我昨天下午进了一二十个样  也是感觉进样得好好磨练一下  祝你实验顺利  加油

• dog002 (2015-4-25 16:58:09)

  升高点进样口温度看看，再有就是把衬管中的玻璃棉取出点。

• any333 (2015-4-25 16:58:31)

  结果偏小，具体什么情况？
  什么定量方法

• any333 (2015-4-25 16:58:54)

  手工进样需要多练习

• zhy平平 (2015-4-25 16:59:17)

  还是装个自动进样器吧。

• xue258 (2015-4-25 16:59:37)

  1，进样针故障或者方法中进样针抽取及进样速度设置不合理：更换新进样针，根据样品的粘度，在方法中设定合适的样品抽取及进样速度；
  2，检查样品瓶中样品高度是否足够；
  3，检查系统是否有漏气；
  4，衬管污染或者衬管选择不合理：更换行的衬管；
  5，根据样品及方法选择分流不分流衬管，惰性与非惰性衬管；选择是否安装玻璃毛的衬管；
  6，如果采用的是分离模式进样，检查分流平板是否污染，更换新的分流平板及分流出口捕集阱；
  7，GC是否已运行稳定；
  8，FID检测器喷嘴堵塞：异丙醇超声清洗喷嘴 ECD检测器尾吹管中石英衬管是否折断，检测器废气口是否堵塞：更换石英衬管，保持ECD废气管通畅；
  9，FPD, TCD检测器，废气出口或者放空管堵塞：更换或者疏通放空管。

• dior (2015-4-25 17:00:02)

  由于看不清具体数据，每次进样的峰面积怎样？到底是每针的数据不对还是与标准浓度的数据不对？什么仪器？

• 夕阳 (2015-4-25 17:25:30)

  QUOTE:

  原帖由 dior 于 2015-4-25 17:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  由于看不清具体数据，每次进样的峰面积怎样？到底是每针的数据不对还是与标准浓度的数据不对？什么仪器？

  相隔相同的时间 连续进样多次  每次的峰面积以及组分的峰面积百分率都不同

• S6044 (2015-4-25 17:25:58)

  相隔相同的时间 连续进样多次  每次的峰面积以及组分的峰面积百分率都不同
  
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  什么仪器 ？ 按照仪器出厂检测指标和要求（色谱柱、温度、流量等）来对仪器进行重复性测试，来区分问题产生的根源。