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苯甲酸的测定——滴定法
关键词：标准微粒 食品安全检测标准物质 环境监测标准样品 进口标准品苯甲酸的测定——滴定法
1．试剂
①纯乙醚：置乙醚于蒸馏瓶，在水浴上蒸馏，收取35℃部分的馏液。
②盐酸(1+1)。
③10％氢氧化钠溶液。
④氯化钠饱和溶液。
⑤纯氯化钠。
⑥95％中性乙醇：95％乙醇加入数滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液中和至微红色。
⑦酚酞指示剂(1％乙醇溶液)：取l g酚酞溶于100 mL中性乙醇中。
⑧氢氧化钠标准溶液(0．05 mol·L -1)：取纯氢氧化钠约3 g，加少量蒸馏水溶去其表面部分，弃去这部分溶液，随即将剩余氢氧化钠(约2 g)用经过煮沸后冷却的蒸馏水溶解，并稀释至1 000 mL，按下法标定其浓度(当苯甲酸含量低时，可将氢氧化钠溶液的浓度配成0．01 mol·L -1)。
将分析纯邻苯二甲酸氢钾于120℃烘箱中约烘烤1 h至恒重。冷却25 min，准确称取0.3～0.4 g于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解后，加2滴酚酞指示剂，用上述的氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，30 s不褪色为终点。按下式计算氢氧化钠溶液的浓度：
C=m/(V*104.2)*1000
式中：C——氢氧化钠溶液的物质的量浓度，mol·L -1；
m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V——滴定时消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；
204．2——邻苯二甲酸氢钠的摩尔质量。
2．测定
准确称取样品75 g于300 mL烧杯中，加150 mL饱和氯化钠溶液进行萃取，再加7．5 g粉状氯化钠，用10％氢氧化钠溶液中和至碱性(可用试纸)。将溶液移人250 mL容量瓶中，用饱和食盐水定容。不时摇动，放置2 h，过滤。吸取滤液100 mL，放人500 mL分液漏斗中，加盐酸(1+1)至酸性。再加3 mL盐酸(1+1)，然后依次用70、60、60 mL乙醚，用旋转方法小心加以提取。每次摇动不少于5 min。待静置分层后，将有机层放至另一分液漏斗中(三次提取的乙醚层均放人同一分液漏斗中)，用蒸馏水洗涤，每次用10 mL，直至最后的洗液不呈酸性为止。将此乙醚提取液置于锥形瓶中，于40℃水浴上回收乙醚。待乙醚只剩少量时，停止回收，以风扇吹干剩余的乙醚。加入50 mL中性乙醚及蒸馏水，加酚酞指示剂1～2滴，以0．05 mol·L -1，氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色并半分钟不褪色为终点。按下式计算苯甲酸钠的百分率：
苯甲酸钠(％)=(V*c*144.1*2.5)/(m*1000)*100
式中：V——滴定时所耗氢氧化钠标准溶液体积，m L；
c——氢氧化钠标准溶液物质的量浓度，mol·L -1；
m——样品质量，g；
144．1——苯甲酸钠的摩尔质量。
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