【求助】有机氯农药残留检测

字体: 小中大 | 打印发表于: 2015-1-05 17:19 作者: dreaming 来源: 分析测试百科网

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【求助】有机氯农药残留检测

黄芪、甘草有机氯农药残留

主要实验仪器：

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dreaming (2015-1-05 17:20:02)

Agilent 7890A气相色谱仪毛细管柱ZB-1701（30m*0.32mm*0.25µm）ECD检测器和自动进样器；

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dreaming (2015-1-05 17:20:25)

旋转蒸发仪（巩义市予华仪器有限责任公司）；超声波清洗器；

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dreaming (2015-1-05 17:20:49)

离心机；50ml容量瓶9个:；100ml容量瓶2个；1ml刻度浓缩瓶若干个。

二、所有用到的试剂和仪器色谱条件：

丙酮分析纯来源：天津新通精细化工有限公司

         氯化钠分析纯来源：天津永大化工有限公司

         二氯甲烷色谱纯来源：北京化学试剂厂

无水硫酸钠分析纯来源：西陇化工股份有限公司

石油醚（60~90℃）分析纯来源：北京化学试剂厂

硫酸分析纯来源：北京化学试剂厂

色谱条件：Agilent 7890A气相色谱仪毛细管柱ZB-1701（30m*0.32mm*0.25µm）ECD检测器和自动进样器进样口温度：230℃检测器温度：300℃ 柱温：程序升温：初始100℃，以每分钟10℃升至220℃，每分钟8℃升至250℃保持10分钟。载气：氮气  纯度：99.999% 流速：2ml/min.

三、          对照品储备液制备：分别精密量取有机氯农药标准物质：

α-BHC（100μg/ml）  批号：GSB-2276-2008  来源:农业部环境保护监测所

β-BHC（100μg/ml）          批号：GSB-2277-2008  来源:农业部环境保护监测所

γ-BHC（100μg/ml）          批号：GSB-2278-2008  来源:农业部环境保护监测所

δ-BHC（100μg/ml）          批号：GSB-2279-2008  来源:农业部环境保护监测所

P.P′-DDE（100μg/ml）       批号：GSB-2280-2008  来源:农业部环境保护监测所

P.P′-DDD（100ug/ml）       批号：GSB-2282-2008  来源:农业部环境保护监测所

O.P′-DDT（100μg/ml）    批号：GSB-2281-2008 来源:农业部环境保护监测所

P.P′-DDT（100μg/ml）    批号：GSB-2283-2008 来源:农业部环境保护监测所

五氯硝基苯（PCNB）（100μg/ml）批号：BW3444       来源:中国计量科学研究院

各1ml，分别转移至25ml容量瓶中，用石油醚（60-90℃）定容，即得浓度为4µg/ml标准溶液。

混合对照品储备液的制备：精密量取上述各对照品储备液5ml，置100ml量瓶中，用石油醚（60-90℃）稀释至刻度，摇匀即得。(0.2µg/ml)

混合对照溶液制备：精密量取对照品贮备液0ml,0.25ml,1.25ml,2.5ml,12.5ml,25ml,50ml分别置50m量瓶内，即得浓度为0,1,5,10,50，100,200ng/ml的标准溶液。
dreaming (2015-1-05 17:21:05)

精密量取1.0µl分别注入气相色谱仪测得：

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dreaming (2015-1-05 17:21:30)

图2

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图3

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图4

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图5

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图6

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dreaming (2015-1-05 17:23:10)

四、供试品溶液制备：取供试品于60℃干燥4小时，粉碎成细分精密称取2g，置100ml具塞锥形瓶内，加水20ml,浸泡过夜，精密加丙酮40ml,成定重量，超生处理30min,放冷，再次称重，用丙酮补足减失重量。再加氯化钠6g，精密加二氯甲烷30ml,称定重量，超声处理15min,再称定重量，用二氯甲烷补足减失重量，静置使分层，将有机相迅速移入装有少量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶内，放置4小时。精密量取35ml,于40℃水浴上减压浓缩至0.5ml左右。加少量石油醚（60-90℃）反复如前操作至二氯甲烷和丙酮除尽，用石油醚（60-90℃）溶解并转移置15ml具刻度离心管内，加石油醚（60-90℃）精密稀释至5ml,小心加入硫酸1ml,振摇1min,离心（3000转/min）10min,精密量取上清液2ml ,置具刻度浓缩瓶内，用旋转蒸发仪，40℃下将溶液浓缩至约0.5ml，精密稀释至1ml,即得。

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abc816 (2015-1-05 17:23:32)

中草药农残，净化是个难点。如果有SPE专用柱就好些。
mnstyle (2015-1-05 17:24:07)

想请教各位前辈，帮我分析下面两张有机氯农药残留的气相色谱图，对照品的图谱做出来基线很平整，可黄芪供试品的图谱做了多次基线波动大，而且对应的色谱峰在基线波动的地方出现，这样结果明显不准确吧，麻烦帮帮忙，是什么原因，能怎么改进呢？谢谢~~~

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ha111 (2015-1-05 17:24:56)

供试品色谱图中看出应该是前处理没有处理好。注意加氯化钠和无水硫酸钠的操作。