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铁的测定——原子吸收光谱法
关键词：食品成分检测 环保标准样品 标准品进口 药检所对照品铁的测定——原子吸收光谱法
1．原理
每种元素的原子能够吸收特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的量，与标准溶液制成的效正曲线对比，求出被测元素的含量。
2．仪器
原子吸收光谱分光光度计。
3．试剂
①混合酸消化液：硝酸和高氯酸4+1混合。
② 0.5 mol·L -1HNO3溶液。
③ 0.12 mol·L -1HCl；
④去离子水：80(kΩ)以上。
⑤标准贮备液：准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于100 mL水中，加入5m L浓硫酸微热，溶解即滴加2％高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1 000 mL，摇匀，得标准贮备液，Fe3+浓度为100µg／m L。
4．测定方法
①样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样0.3～0．7 g，湿样1.0 g左右，饮料等其他液体样品1.0～2.0 mL，然后将其放人50 m L消化管中，加混合酸15 m L (油样或含糖量高的食品可多加些酸)，过夜。次日，将消化管放入消化炉中，消化开始时将温度调低(约130℃左右)，然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化，一直消化到样品冒白烟，液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，放冷，加5 mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2 m L左右，取下放冷，然后转移至l0 mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2～3次，并最终定容为10 mL，此为试样溶液。
样品消化时，取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。
②测定：分别吸取0.5、1.0、2.O、4.0 mL的标准贮备液于四个100 mL容量瓶中，用0.5 mol·L-1HN03溶液稀释至刻度，得浓度为0.5、1.0、2.0、4.0µg·m L -1的标准工作液。
在波长为248．3nm，仪器狭缝为0．2nm，灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液，绘制标准曲线，然后测定试剂空白液和样品。
5．计算
根据仪器测定出的数据，代人下式计算：
X=[ (A1-A0)*V*1000]/(m*1000)
式中：X——样品中铁的含量，mg·kg -1或mg·L -1；
A 1——试样溶液中铁的含量，µg·mL -1；
A0一一试剂空白液中铁的含量，µg·m L -1；
V——样品定容体积，mL；
m——取样量(固体重量为g，液体为m L)。
元素最低检出限为0．2µg·m L -1。
6．说明
样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管和器皿都应在使用前酸泡，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
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