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糖精钠测定——分光光度法（一）
关键词：微粒标准物质 农药残留检测 环保标准样品 标准品进口糖精钠测定——分光光度法（一）
在酸性条件下，样品中的糖精钠用乙醚提取分离后与酚和硫酸在175℃作用，生成的酚磺酞与氢氧化钠反应产生红色溶液，测吸光度定量。
1．仪器
①油浴：175℃±2℃。
②分光光度计。
③层析柱。
2．试剂
①苯酚一硫酸溶液(1+1)。
②氢氧化钠溶液(200 g·L-1)(40 g·L-1)(0．8 g·L-1)。
③碱性氧化铝：层析用。
④液体石蜡：油浴用。
⑤硫酸铜溶液(100 g·L-1)。
⑥盐酸溶液(1+1)。
⑦乙醚：不含过氧化物。
⑧无水硫酸钠。
3．样品
①饮料、汽水等：准确移取10 mL均匀试样(如样品中含有二氧化碳，先加热除去。如样品中含有酒精，加40 g·L-1的氢氧化钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中加热除去)置于100 mL分液漏斗中，加2 mL盐酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2．0mL乙醇溶解残渣，密封保存，备用。
②酱油、果汁、果酱等：准确称取20．00 g或吸取20．00 mL均匀试样，置于100 mL容量瓶中，加水至约60 mL，加20 mL硫酸铜溶液(100 g·L-1)，混匀，再加4．4 mL氢氧化钠溶液(40 g·L-1)，加水至刻度，混匀。静置30 min，过滤，取50 mL滤液置于150 mL分液漏斗中，加2 mL盐酸(1+1)，用30 mL、20 mL、20 mL乙醚提取三次，合并乙醚提取液。用5 mL盐酸酸化的水洗涤一次，弃去水层。乙醚层通过无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚，加2．0 mL乙醇溶解残渣，密封保存，备用。
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