Qtrap技术成功鉴定中药有效成分

2010-9-27 10:51 来源: 分析测试百科
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——AB SCIEX 公司成功参展首届环渤海色谱学术交流会

  2010年9月24日,由天津市色谱研究会主办,天津市科学技术协会支持,北京市色谱学会、山东化学化工学会色谱专业委员会、河北省色谱学会和大连市色谱学会承办的环渤海第一届曁天津市第十九届色谱学术报告会-仪器展览会在风景秀美的天津市蓟县黄崖关长城脚下隆重开幕。来自全国高等院校、科研机构、企事业单位的300余名专家学者出席了本次会议。AB SCIEX 公司成功参展此次会议,并作了题为“应用QTRAPTM串联质谱仪分析和鉴定中药有效成分”的主题报告,引起与会者的广泛兴趣和关注。据了解,参加此次会议的很多专家来自环渤海地区的著名科研院所、药物研发或检测机构、以及进出口检验检疫局等检验机构,他们所在的很多实验室已采购了Qtrap质谱仪,并在科研和工作中发挥了巨大作用。

AB SCIEX 公司高级应用专家 张克荣

  AB SCIEX 高级应用专家张克荣作了题为《应用QTRAPTM串联质谱仪分析和鉴定中药有效成分》的报告,主要介绍了QTRAPTM串联质谱仪技术特点,QTRAPTM串联质谱仪应用:中药有效成分鉴定的最佳有效方案等内容。

AB SCIEX 公司报告会现场

  中草药成分分析是复杂和困难的一项工作,其化学成分是中药发挥药效作用的物质基础,是实现中药现代化的关键所在。搞清楚中药物质基础有利于揭示中药的作用机制、方剂的配伍规律,对制订药材种植GAP标准及中药产品质量标准、优化制剂工艺、实现中药现代化和国际化具有重要意义。

  QTRAPTM串联质谱仪技术特点

  QTRAPTM质谱仪是新一代液质联用串联质谱技术,其独特之处在于同时具备了完整的三重四极杆的质谱特点,以及线性离子阱的功能,在离子阱模式下,QTRAPTM的MS/MS的灵敏度比常规的三重四极杆型高出二个数量级以上,同时还将两者的扫描功能巧妙的结合起来,实现“串联四极杆-线性离子阱”的迅速切换。通过选择母离子扫描和中性丢失扫描等来发现中药的有效成分组,得到更丰富的MS/MS定性数据。因此,QTRAPTM质谱仪兼有定性和定量分析的功能,且具有很多特有的“杆-阱”的新型扫描方式,使得QTRAPTM串联质谱仪在中药成分鉴定分析、药物筛选以及代谢物定性及定量分析、蛋白定量和生物标志物验证等方面发挥巨大作用。

  QTRAPTM串联质谱仪应用

  肉苁蓉(Cistanche)是常用中药之一,肉苁蓉中具有药效的主要化学成分为苯乙醇苷化合物,张工应用QTRAPTM质谱技术研究了肉苁蓉中苯乙醇苷类成分。

  1、实验设计

  实验所用试剂均为色谱纯:毛蕊花糖苷(Acteoside)和松果菊苷(Echinacoside)标准品,以及肉苁蓉70%乙醇提取物为中山大学提供。试验在AB SCIEX3200QTRAPTMLC-MS/MS上完成,液相为岛津公司LC-20A,色谱柱:Atlantis dC18 5µm 2.1×150mm。

  苯乙醇苷化合物结构由3部分组成,即咖啡酸、苯乙醇苷元、糖。苯乙醇苷类化合物在负离子模式下,具有一些独特的碎裂方式和碎片,比如:m/z 461 ,m/z 161 特征碎片离子;中性丢失糖m/z 162。普通串联质谱难以从复杂中草药体系中发现这类结构化合物,更难于获得它们的MS/MS图谱做结构鉴定。利用QTRAP独特扫描方式,结合其结构特征,我们采用母离子扫描(Prec)和中性丢失(NL)扫描筛查,并实时切换到离子阱的二级扫描,很好的发现和鉴定了苯乙醇苷类的化合物,并比较了母离子扫描和中性丢失扫描的灵敏度。

  Prec-EPI方法(母离子扫描切换至增强离子扫描)是通过母离子扫描 m/z 461 ,m/z 161,如果发现特征的离子,仪器自动切换到增强离子扫描,即线性离子阱的高灵敏度子离子扫描,快速得到所有发现离子的高品质MS/MS质谱图,进行结构鉴定。NL-EPI(中性丢失扫描切换至增强离子扫描)是通过中性丢失NL 162扫描,如果发现特征性的离子,仪器自动切换到增强离子扫描,快速得到高品质的MS/MS质谱图,进行结构鉴定。

  2、结果与讨论

  使用QTRAP特有的扫描技术,根据特征性扫描方式Prec和NL去发现苯乙醇苷类化合物,并实时获得他们的MS/MS质谱图,进行结构比较和推演,共鉴定出9种主要的苯乙醇苷类成分,具有代表性的苯乙醇苷类是松果菊苷。

  总 结

  QTRAPTM串联质谱仪是下一代LC/MS/MS技术,具有诸多优点:1)高灵敏度、高效率、高选择性和高易用性;2)系列仪器实现了一机多用,高质量和独特的“杆-阱”扫描;3)独特的母离子/中性丢失/MRM-IDA-EPI扫描方式,功能比QQQ多一倍;4)定性本领格外突出,未知化合物定性,代谢物鉴定,代谢组学......5)可获得最完整可信的数据,最适合作分析检测和科学研究。

  QTRAPTM串联质谱仪是LC的理想检测器,在药物研究、临床医学、法医学、环境科学、生命科学、食品科学、有机/合成化学及石油/燃料化学等领域有广泛应用。

AB SCIEX 公司展台

3200 Qtrap 四极杆-线性阱杂交质谱仪

4000 Qtrap四极杆-线性阱杂交质谱仪

QTRAP5500 四极杆-线性阱杂交质谱仪

  关于AB SCIEX

  AB SCIEX是在先进技术开发领域的全球领先企业,帮助应对复杂的科学挑战并改善我们的世界。该公司为生命科学提供科学仪器、软件和服务,提供临床研究及工业市场,授权客户用于药物开发和制造、食品和环境安全以及临床研究的技术。AB SCIEX拥有近30年的创新历史,在市场中一直出于领先地位,其前身为美国应用生物系统公司和美迪希实验仪器公司的合资企业。2010年1月30日,AB SCIEX作为丹纳赫集团的子公司开始运营。更多资料请访问官网:www.absciex.com

本文中提到的仪器产品

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