【求助】气质联用仪7890A-5975C调谐出现问题,刚接触不知道...

调整了状态之后,开了氦气,柱流量1ml/min,进样口温度250℃,柱箱温度50℃,抽真空2天了(真空比较稳定),空气峰还是很大,氮气比例达到1000%,水峰的比例小于10%(达到8%),是漏气了吧?如果是漏气的话,检漏的步骤和方法一般是什么呢?先谢谢大家之前的回复了,很有指导意义!
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最新回复

  • zhenxin (2014-12-19 16:46:52)

    你把柱箱和进样口关闭都升高至100度试试
  • october7 (2014-12-19 16:47:40)

    仪器有自动报警吗?
  • zzzz (2014-12-19 16:48:13)

    载气关闭是仪器自己关闭?还是人手关闭的呢?
  • leifengta (2014-12-19 16:48:34)

    我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊
  • babybabe (2014-12-19 16:49:02)

    你把柱箱和进样口关闭都升高至100度试试

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    嗯,试一试,看调谐报告有什么变化
  • babybabe (2014-12-19 16:49:21)

    我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊

    =====================

    是的,我们用的分子涡轮泵
  • babybabe (2014-12-19 16:50:39)

    载气关闭是仪器自己关闭?还是人手关闭的呢?

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    额,是GC那边没开流量,载气瓶开了,达到0.5MPa
  • babybabe (2014-12-19 16:50:59)

    仪器有自动报警吗?

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    额,没有报警
  • babybabe (2014-12-19 16:51:16)

    1.气路中无载气
    a.钢瓶气二次减压阀压力过低
    b.GC后面EPC有问题

    2.加热控制有问题
    a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
    b.打开GC外壳,右面的控制板有问题

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    后来开了GC流量之后,调谐报告中的标液的峰形正常了,水分峰降到了10%以下,但氮气,氧气和二氧化碳峰比例仍然很高,且符合空气的比例,怀疑有可能是漏气;至于是不是流量开的时间不够长,柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大(当时是1ml/min),还在摸索中,明天要调整一下温度
  • ladyhuahua (2014-12-19 16:51:52)

    我们要求真空度《100mtorr  你的真空度好低啊

    =============

    楼主是高真空。
  • ladyhuahua (2014-12-19 16:52:11)

    1.气路中无载气
    a.钢瓶气二次减压阀压力过低
    b.GC后面EPC有问题

    2.加热控制有问题
    a.进样口,柱温箱,辅助加热口--温度控制有问题,试下在GC面板上设置各部分温度看下有没有反应.
    b.打开GC外壳,右面的控制板有问题

    ==========================================================================================================

    后来开了GC流量之后,调谐报告中的标液的峰形正常了,水分峰降到了10%以下,但氮气,氧气和二氧化碳峰比例仍然很高,且符合空气的比例,怀疑有可能是漏气;至于是不是流量开的时间不够长,柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大(当时是1ml/min),还在摸索中,明天要调整一下温度

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    估计有漏气,仔细检查柱子接头,进样口等地方。
  • mingming0638 (2014-12-19 16:52:27)

    那可以排除是气相前进样口EPC故障
  • any333 (2014-12-19 16:53:05)

    额,是GC那边没开流量,载气瓶开了,达到0.5MPa

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    不开氦气流量,仪器状态就不正常。

    调谐的时候,应该通氦气的
  • any333 (2014-12-19 16:53:23)

    后来开了GC流量之后,调谐报告中的标液的峰形正常了,水分峰降到了10%以下,但氮气,氧气和二氧化碳峰比例仍然很高,且符合空气的比例,怀疑有可能是漏气;至于是不是流量开的时间不够长,柱箱温度和进样口温度不够高还是柱流量不够大(当时是1ml/min),还在摸索中,明天要调整一下温度

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    你把氦气总流量调高至100mg/min,吹10min,再看看。。

    空气进样仪器中,是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧
  • yueban-1147 (2014-12-19 16:53:50)

    楼主是高真空。

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    楼主 你可以试一下 慢慢的拧紧和拧松质谱端柱子,看一下N O比什么的 变化明显不

    我还有一个疑问 要是漏气 或是微露 你的真空度还那么稳定?
  • babybabe (2014-12-19 16:54:28)

    最后发现是分流平板堵了,色谱柱没有正确接上前进样口。特征是压力不稳定有波动,色谱柱伸不进衬管。取出衬管,拆下柱箱内的保温套,拧下螺母,把分流平板孔里卡住的石墨垫圈残片捅出后再装上后,发现仪器调谐正常了。谢谢各位的解答,让我一步步摸索到这里。我想说,作为新手,如果了解前进样口的结构以及接色谱柱的正确方法和经验的话,恐怕在接柱的那时就知道是什么问题了!
  • pulala (2014-12-19 16:54:51)

    先把进质谱口用死堵堵起来判断到底是质谱漏气还是气相漏气。
  • youreyes (2014-12-19 16:55:31)

    你把氦气总流量调高至100mg/min,吹10min,再看看。。

    空气进样仪器中,是很难被抽走的。等仪器稳定下再看看吧

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    我想问一下怎么设氦气流量,谢谢
  • misswu61 (2014-12-19 16:55:57)

    我想问一下怎么设氦气流量,谢谢

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    按GC面板上的flow键,然后选定Total flow哪里,输入数值,再按确定(enter)
  • any333 (2014-12-19 16:56:44)

    按GC面板上的flow键,然后选定Total flow哪里,输入数值,再按确定(enter)

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    谢谢,我是是6850,GC上没有面板。在软件上可以设置吗?