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食品中钙元素的测定——高锰酸钾法（二）
关键词：食品安全检测 农药标准物质 无机标准样品 进口标准物质食品中钙元素的测定——高锰酸钾法（二）
4．测定步骤
①样品处理：取适量样品，用干法灰化，加入1：4盐酸5 mL，置水浴上蒸干，再加入5 mL1：4盐酸溶解并移入25 mL容量瓶中，用热去离子水多次洗涤灰化容器，洗涤水并人容量瓶中，冷却后用去离子水定容。
②测定：准确吸取样液5 mL(含钙l～10 mg)移入15 mL离心管中。加入甲基红指示剂l滴，4％草酸铵溶液2 mL1：4醋酸溶液0.5 mL，振摇均匀，用1：4 NH3·H2O溶液调样液至微蓝色，再用醋酸溶液调至微红色，放置1 h，使沉淀完全析出，离心15 min，小心倾去上层清液，倾斜离心管并用滤纸吸干管口溶液，向离心管中加入少量2％NH。·H。O，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加入约10 mL，2％NH3·H2O，离心20 min，用胶帽吸管吸去上层清液。往沉淀中加入2 mL 2 mol·L -1硫酸，摇匀，置于70～80℃水浴中加热，使沉淀全部溶解，用0．02 mol·L-1高锰酸钾标准溶液滴定至微红色，30 s不褪为终点。记录高锰酸钾标准溶液消耗量。
5．计算
X=（ 2/5×V×40.08）/[m×（V1/V2）] ×100
式中：X——样品中钙的含量，mg·(100 g) -1；
c——KMnO4溶液浓度，mol·L -1；
V一一KMnO4溶液耗用体积，mL；
V1一一用于测定的样液体积，mL；
V2——样液定容总体积，mL；
m——样品重量，g；
40．08——钙的摩尔质量g·mol -1。
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