【求助】二氧化钛凝胶的干燥与煅烧

最新回复

• 33号 (2016-2-19 10:24:59)

  溶胶——凝胶法
  溶胶 ——
  凝胶法是制备纳米粉体的一种重要方法。它具有其独特的优点，其反应中各组分的混合在分子间进行，因而产物的粒径小、均匀性高；反应过程易于控制，可得到一些用其他方法难以得到的产物，另外反应在低温下进行，避免了高温杂相的出现，使产物的纯度高。但缺点是由于溶胶
  —— 凝胶法是采用金属醇盐作原料，其成本较高，其该工艺流程较长，而且粉体的后处理过程中易产生硬团聚。 采用溶胶 —— 凝胶法制备纳米
  TiO 2
  粉体，是利用钛醇盐为原料。原先通过水解和缩聚反应使其形成透明溶胶，然后加入适量的去离子水后转变成凝胶结构，将凝胶陈放一段时间后放入烘箱中干燥。待完全变成干凝胶后再进行研磨、煅烧即可得到均匀的纳米
  TiO 2 粉体。有关化学反应如下： 在溶胶 ——
  凝胶法中，最终产物的结构在溶液中已初步形成，且后续工艺与溶胶的性质直接相关，因而溶胶的质量是十分重要的。醇盐的水解和缩聚反应是均相溶液转变为溶胶的根本原因，控制醇盐水解缩聚的条件是制备高质量溶胶的关键。因此溶剂的选择是溶胶制备的前提。同时，溶液的
  pH
  值对胶体的形成和团聚状态有影响，加水量的多少会影响醇盐水解缩聚物的结构，陈化时间的长短会改变晶粒的生长状态，煅烧温度的变化对粉体的相结构和晶粒大小的影响。总之，在溶胶
  —— 凝胶法制备 TiO 2 粉体的过程中，有许多因素影响粉体的形成和性能。因此应严格控制好工艺条件，以获得性能优良的纳米 TiO 2
  粉体。

• yizhi (2016-2-19 10:25:16)

  应该不会有影响吧！以前我的搭档做制备二氧化钛来着，看他有时候就在磁力搅拌器上干燥，有时候在烘箱干燥

• woshi (2016-2-19 10:26:07)

  我也做和你一样课题。我在300度煅烧是褐色，没有特征峰出现。在400度是白灰色。有特征峰出现，500度白色。600度白色。。有金红石相

• kuohao17 (2016-2-19 10:26:59)

  我都是煅烧2小时的。。我凝胶干燥是在烘箱中100度干燥成晶体状，然后研磨成粉末煅烧。。。
  

• misswu61 (2016-2-19 10:27:38)

  貌似没有什么影响的哎
  

• duchy (2016-2-19 10:27:53)

  干燥温度太高，肯定会有影响。若想减小影响最好是在低温下干燥。如果制备的物质活泼，要在惰性氛围下干燥。因为你的干燥温度太高的话，肯定会影响到你所制备得到的纳米颗粒的聚结，颗粒大小，形貌，结晶度等

• moonlight (2016-2-19 10:28:10)

  煅烧升温速率的问题，保持一分钟升一度最佳

• zbs (2016-2-19 10:32:46)

  我也在用溶胶凝胶法，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教。谢谢
  

• toy (2016-2-19 10:33:13)

  我也在用溶胶凝胶法，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教。谢谢
  
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  继续升温啊，50度一个梯度，高了自然就没了。

• fsdd817 (2016-2-19 10:33:53)

  QUOTE:

  原帖由 toy 于 2016-2-19 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  我也在用溶胶凝胶法，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教。谢谢
  
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  继续升温啊，50度一个梯度， ...

  看文献说，这是最佳温度，继续升温估计会导致团聚等情况。所以再想有什么更好的办法。继续升温是不是利用高温将碳燃烧掉啊？

• toy (2016-2-19 10:36:37)

  QUOTE:

  原帖由 fsdd817 于 2016-2-19 10:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  
  看文献说，这是最佳温度，继续升温估计会导致团聚等情况。所以再想有什么更好的办法。继续升温是不是利用高温将碳燃烧掉啊？

  是啊，我做过就是这样，350还黑，400就白了，不过确实看你会团聚，是颗粒增大，你试试延长时间看怎么样，不过也不能只看文献，有时候和自己的情况会有出入的。

• misswu61 (2016-2-19 10:37:03)

  我做催化剂的过程中发现煅烧250度到500度，随着煅烧温度的升高催化剂的颜色越来越白，250度时是灰色的跟土的颜色很很像！
  

• 66+77 (2016-2-19 10:37:30)

  从你的反应来看本身就有碳源，应该就是碳了。而且升高温度可以使黑色去除，更能以证实。其实这种现象也很正常。

• yayya (2016-2-19 10:38:14)

  我是在80度下2.5h烘干，研磨成粉，再进行焙烧，300摄氏度下焙烧已经得到比较完整的锐钛矿晶型，但粉末颜色是褐色，也就是楼上所说的土的颜色。但是 ，我制备出来的TiO2并非纳米级，团聚情况很严重，不知道哪里出问题了，下图是在200摄氏度下焙烧1h得到的SEM图，大家可以看看

  
  613195_2010902104214.jpg

• xevin (2016-2-19 10:40:50)

  应该不会有影响，是升温速度太快了吧！

• 1472583690 (2016-2-19 10:44:18)

  我也在做，想问一下有没有遇到表面活性剂没煅烧完全，导致产物上有大量黑色物质，初步估计是碳。若有遇到怎么解决的啊？还请不吝赐教

• SO2 (2016-2-19 10:46:45)

  我是在80度下2.5h烘干，研磨成粉，再进行焙烧，300摄氏度下焙烧已经得到比较完整的锐钛矿晶型，但粉末颜色是褐色，也就是楼上所说的土的颜色。但是 ，我制备出来的TiO2并非纳米级，团聚情况很严重，不知道哪里出问 ...
  
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  我和你一样的情况，我是溶胶凝胶做出来，500烧2h扫描电镜和你这个差不多，不是纳米级，这哪里出了问题呀？

• 12xunmei (2016-2-19 10:47:30)

  小弟有个小小的建议，用微波干燥，这样加热时更均匀一些，对后面锻烧结晶的完整性有利。
  
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  微波干燥? 这个倒是不怎么常见。不知道可以赐教不？

• 12xunmei (2016-2-19 10:48:04)

  这方面不知道有没有好的综述，关于焙烧的问题，记得李灿小组有加硫酸钠控制锐钛和金红的比例。

• summerxx (2016-2-19 10:48:40)

  干燥后研磨，研磨后在焙烧的时候升温不要过快。