月旭公司为您提供全套“罗丹明B”检测方法

2011-4-11 10:13 来源: 月旭材料科技(上海)有限公司
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   前段时间,据《重庆商报》报道,接国家工商总局、卫生部等4部委联合通知,重庆市工商、质监等部门抽查当地火锅底料等调味品质量后发现,王牌麻辣鱼调料等5个厂家10个批次的调味产品都含有工业染料“罗丹明B”(商品名为“玫瑰红B”),这些调味产品多为麻辣调味料。

  一.“罗丹明B”简介

   据了解,问题火锅底料里查出的工业染料“罗丹明B”主要来自生产底料所用的豆瓣里。加入这种物质后的豆瓣色泽红润,卖相好,很吸引消费者。“罗丹明B”(商品名为玫瑰红B)为工业染料,又称若丹明B,是一种具有鲜桃红色的人工合成的染料。英文名Rhodamine B.分子量479.0175。罗丹明B在溶液中有强烈的荧光, 用作实验室中细胞荧光染色剂、有色玻璃、特色烟花爆竹等行业。曾经用作食品添加剂,但后来实验证明罗丹明B会致癌,现在已不允许用作食品染色。

  二.月旭的全套解决方案

  1.适用范围

  适用于辣椒面中罗丹明 B的测定。

  2.提取

  精确称取1g 辣椒面于50 mL聚丙烯离心管中,加入20 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,300 rpm振荡10 min,4000 rpm离心5 min,转移上清液于50 mL离心管中,残渣重复提取一次,合并上清液,于40℃氮吹至10 mL左右,待净化。

  3.净化

  预处理:向Welchrom Alumina-N(500mg/6mL)中加入5 mL丙酮:正己烷(20:80)混合溶液,流出液弃去;

  上样:将上述提取液加入柱中,流出液弃去,此时,含罗丹明B的样品在柱上部会出现鲜亮的粉红色的荧光条带,条带边缘清晰,粉红色随含量的增加而加深和加宽,不含罗丹明B的样品提取液不会出现粉红色条带,只会出现黄红色的界面不清晰的宽带;

  淋洗:加入含有20%丙酮的正己烷溶液淋洗SPE柱,可见柱体上的黄红色条带下移,直到黄色条带洗出柱体为止;

  洗脱:5 mL甲醇:水(90:10)洗脱(不同活度的氧化铝选择的洗脱液不一样,Welchrom Alumina-N为Beckman Ⅰ级,采用纯甲醇洗脱时,需要大量的洗脱液才能将罗丹明B 洗脱下来,故在此加入10%的水以提高洗脱强度);

  重新溶解:采用90%甲醇水溶液定容至5 mL,过0.22μm滤膜,装瓶待分析;

  4.检测

  色谱条件:

  色谱柱: Topsil C18 液相色谱柱(4.6 mm x 250 mm, 5 μm)

  流动相: 甲醇:水=75:25

  流速: 1 mL/min

  进样量: 20 μL

  柱温: 40°C

  检测波长: 554 nm

  运行时间:11 min

  5.结果

  回收率和重现性实验

  将空白辣椒面上述方法处理后,分别添加一定量的标准溶液,添加浓度分别为0.2 mg/kg、0.5 mg/kg、2 mg/ kg、每批次内同一浓度做3次平行实验,共3个批次(样品典型回收率色谱图见附图)。

  6.附图


  辣椒面中添加0.5 mg/kg 罗丹明B色谱图


  Welchrom Alumina-N上样后图片

  本方法中使用到得耗材:

  1.固相萃取小柱 Welchrom Alumina-N 500mg/6mL (P/N:WSAN010605)

  2.色谱柱:Topsil, 4.6*250 mm,5μm(P/N: Tp5B18425)

  3.13mm,孔径0.22μm尼龙针孔滤膜(P/N: WEL-SFNY213022)