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气相色谱常见问题及处理方法

2015.12.21
  一、气相色谱系统的基本组成是什么?

  气相色谱系统的基本组成有:

  1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵;

  2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成;

  3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合;

  4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置;

  5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD;

  6.色谱工作站

  7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式;

  8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。

  二、气体为什么要净化?

  气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。

  三、对进样的五点基本要求是什么?

  为保证定性定量精度,进样的基本要求是:

  1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域;

  2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性;

  3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解;

  4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。

  四、填充柱的基本要素是什么?

  对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关:

  1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低;

  2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低;

  3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温;

  4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾;

  5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。

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