邻菲咯啉分光光度法测定镍铬合金中的铁
一、方法要点
在硫酸介质中，用氨水沉淀铁，使其与铬、镍、钴等元素分离。于弱酸性溶液中，用抗坏血酸将铁还原成二价，Fe2+与邻菲咯啉生成橘红色络合物，根据颜色的深浅测其铁含量。
本法适用于含铁量在3％以下的测定。
二、试剂与仪器
(1)浓盐酸及盐酸溶液(1+1，1+99)、硝酸(密度为1·42g／mL)、硫酸(1+1)。
(2)硝酸银溶液(1％)、过硫酸铵溶液(25％)、柠檬酸铵溶液(10％)。
(3）溴甲酚绿指示剂(0．1％的乙醇溶液)：称取溴甲酚绿0·lg，以(1+5)乙醇l00mL溶解。
(4)抗坏血酸：5％溶液。
(5)氨水溶液：(1+99）。
(6)邻菲咯啉溶液：(0．25％)。
(7)铁标准溶液：称取纯铁0．10000g,加盐酸20mL，加热溶解，并滴加硝酸氧化，加水50mL，煮沸驱除氮的氧化物，冷却后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。使此时取此溶液准确稀释5倍，此溶液含铁量为0．02mg／mL。
(8)分光光度计。
三、分析步骤
称取试样0.2000g，置于250mL烧杯中，用盐酸、硝酸低温加热至试样完全溶解，加硫酸(1+1)15mL，继续蒸发至冒白烟，取下冷却，加水50mL，加热溶解盐类，用水稀释至溶液约150mL，加硝酸银溶液5mL、过硫酸铵溶液15mL，加热煮沸至大气泡出现，使过量的过硫酸铵分解，取下稍冷。用氨水中和至沉淀析出，并过量15mL，加热至沸，并保温10min，以快速滤纸过滤，用热的(1+99)氨水洗8～10次。将沉淀用热的盐酸(1+1)20mL溶解于100mL容量瓶中，并用热的盐酸(1+99)充分洗涤至滤纸上无铁离子(用50％硫氰酸钾检查)，冷却后以水稀释至刻度，摇匀。
分取上述溶液5～10mL(控制铁量为0．04～0．2mg)于l00mL容量瓶中，加水30mL、柠檬酸铵溶液5mL、溴甲酚绿指示剂2滴，用氨水中和至溶液变蓝色，再用盐酸(1+1)调至淡黄色(稍带蓝色)。加抗坏血酸溶液5mI。、邻菲咯啉溶液10mL，以水稀释至刻度，摇匀。放置10min，用1～2cm的比色皿，以试剂空白为参比液，在波长510nm处测定，吸光度值，从标准曲线上查得结果。
试剂空白：按分析步骤同时进行。
四、标准曲线的绘制
于数个100mL容量瓶中分别加入铁标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL，加水40mL、柠檬酸铵溶液5mL、溴甲酚绿指示剂2滴，以下按分析步骤进行，以不加铁标准溶液为参比液，测其吸光度，并绘制标准曲线。
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技术原理
