第四期原子光谱沙龙活动报道
中国科学院长春应用化学研究所 段太成博士
来自中国科学院长春应用化学研究所，国家电化学与光谱研究分析测试中心的段太成博士，为大家带来的报告题目为《ICP-OES测定轿车生产线电泳漆槽液中痕量游离Na+》。
段博士首先讲明了电泳漆槽液中痕量游离Na+的的超标将导致电泳电流密度增加导致能耗增加；溶液电解作用导致漆膜中产生气泡；盐效应导致溶液破乳，使漆膜结块。因此需要定期对生产线槽液中的游离钠离子进行监测，当游离Na+ 过高时需及时采取除钠措施。而该体系下的测试方法是个难题，通过多次实验，建立了利用阴极电泳漆的阳离子特性，通过加入大体积的配对阴离子，比如含氧酸根离子，产生电荷中和效应而引发团聚，与此同时纳米和微米级高岭土和其它固体颗粒被包裹，并进一步产生放大的聚集效应，从而在低速离心(3000rpm)条件下实现了固液分离；由于Na+与电泳漆阳离子的电荷排斥作用而不被吸附和包裹，因此可以利用ICP-OES测定游离Na+离子。
段博士还对此方法性能进行了分析，该方法可将纳米和微米级高岭土颗粒100%沉降分离，回收率高，RSD值小，检出限低。该方法简单快速，适合批量分析。目前该方法已经成功为第一轿车股份有限公司的马自达6生产线提供了2年持续的现场槽液钠离子监测数据。该方法有望被认可为企业标准。
国家质检总局《检验检疫科学》杂志原责任副主编 周锦帆教授
来自国家质检总局《检验检疫科学》杂志原责任副主编，周锦帆教授同大家谈起话题为《我所知道的1963-1985年发射光谱分析的人与事》。
周教授同大家分享了60年代中期到90年代初期有关光谱分析的一些经历。周教授在1971年应用超负载阳离子交换分离成功分离6克铀中0.1微克钆钐铕镝，进而进行光谱分析，也是首次提出超负戴离子交换分离，解决世界核工业1号分析难题；1985年从1克试剂级钴盐中成功分离1微克镍；1990年，将氢氧化锂里面的Ca成功分离。
近几年，已退休的周教授也作出了很多成绩。周老师在2006年完成《高纯(99.99%)氧化铝中微量铅和砷的萃淋树脂分离——ICP-AES》分析，该方法可以测定99.999%Fe2O3中0.1微克的铅和砷，全文发表于《Analytical Chimica Acta》上。2010年周老师又利用Dowex树脂成功从洁净钢中分离出14个稀土元素解决了钢中微量稀土的光谱分析是钢铁分析最后的有重要意义的世界难题。
周老师，最后总结说作为分析化学工作者，面临问题要迎难而上，乐于解决难题才能有所提高。他表示自己最大的快乐就是看到别的实验室在使用自己的分析方法。现在光谱仪器已经为大家提供了很多方便，但是同样存在一些局限。周教授希望大家要重视离子交换分离，虽然不能连接仪器，但是它作为一种重要的分离手段，可解决很多难题，并提高分析效率。
中科院高能物理所 林婧博士
来自中科院高能物理所的林婧博士为大家做的报告题为《HPLC-HG-AFS联用技术在汞、硒形态的应用研究》。林博士主要讲解了两部分内容即RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态；AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中的硒形态。
1、RP-HG-AFS联用研究长期汞暴露人群补硒前后血清中汞的形态
对于汞的形态分析通常采用高效液相色谱或气相色谱同电化学检测、原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、原子荧光分光光度计联用。林博士主要采用的分析方法是RP-HG-AFS联用。通过对实验条件及流动相进行了比对和优化，并计算了实验中血清标准标准物质(人发、鱼样)的总汞回收率为98%-103%，符合测定的标准误差。
2、AE-HG-AFS测定长期汞暴露人群补硒后尿中的硒形态
对于硒的形态分析通常采用高效液相色谱、气相色谱或毛细管电泳同电化学检测、原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、原子荧光分光光度计联用。林博士主要采用的分析方法是AE-HG-AFS联用。通过对实验条件及流动相进行了比对和优化，并进行加标实验，得到三种硒化合物的线性关系和检出限以及人尿样中硒化合物的含量和加标回收率。
科创海光仪器公司技术经理 刘海涛先生
来自科创海光仪器公司的技术经理刘海涛先生为大家带来的报告题为《原子荧光氢化物发生反应方法及进样技术讨论》。
刘经理首先介绍了国内近年来关于氢化物反应方法已申请的ZL情况以及产生氢化物反应的几种方法：蠕动泵进样系统(单、双蠕动泵);注射泵进样系统(双注射泵);
注射泵-蠕动泵联用系统(单注射泵或柱塞泵-蠕动泵联用)。随后刘海涛针对不同方法的原理做了详细的讲解。
莱伯泰科 谢风华经理
来自莱伯泰科的谢风华经理为大家介绍了原位微区分析激光烧蚀进样技术。
谢经理主要讲了关于LA-ICP-MS 应用包括定量分析方法、样品元素分布图绘制并简单介绍了微波消解同批处理不同样品。
LA-ICP-MS定量分析
激光剥蚀系统分馏效应影响LA-ICP-MS系统分析准确度和精密度。影响元素激光烧蚀分馏效应的因素有激光波长、激光能量密度/辉光度值、激光脉冲宽度、激光剥蚀频率、激光聚焦状态、剥蚀点温度、剥蚀时间、元素电离能、样品基体性质等。
谢经理指出进行全定量分析时，需找到合适的标准品，如基体匹配采用NIST SRM类标样和金属合金类标样。但是该方法存在标准难寻、对激光剥蚀系统在减小分馏效应要求高的缺点。进行半定量分析时，需选择基体类似的单个标样。
全定量和半定量分析都需要找到合适的标样，如果没有标样那怎么利用激光实现快速分析呢?谢经理接下来介绍了“无基体匹配”定量分析方法，利用膜去溶雾化系统以及激光烧蚀系统，与ICP-MS三者联用，实现了用液体标样，快速测定固体样品，突破了LA-ICP-MS定量分析标样的瓶颈，扩展了激光的应用。
谢经理最后介绍了如何利用微波消解同批处理不同样品的方法。并以不同玩具的同批微波消解、不同胶囊的同批微波消解为例，说明了不管样品是否属于同一种类型，均可在同一种方法下，采用超高温、高压完全、彻底消解，不存在易挥发元素的损失、样品间的沾污。
中国计量科学研究院 韦超老师
来自中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所韦超老师为大家做的报告题为《冻干人尿中砷形态成分标准物质的研究》。
韦超老师讲解了冻干人尿中砷形态成分标准物质的研究过程中的技术路线以及实验中涉及的具体情况。同时韦老师对国内外人尿中砷形态成分标准物质做了比较，说明了我国研制的冻干人尿中砷形态成分标准物质较国外产品具有很多优势。冻干人尿标准物质中亚砷酸根、一甲基砷项目内容，填补了国际相关标准物质的空白。在国内元素形态溶液类和复杂基体类的标准物质研究中具有创新性和推广意义 。
冻干人尿中砷形态成分标准物质等研究成果，被中国计量院应用于环境、食品和临床样品检测领域，在国家标准方法建立、参加国际考核、处理突发事件、抽检样品检测等方面，提供了准确可靠的量值溯源，获得了良好的结果，为北京市的食品安全和大众健康提供强有力的技术支撑，为实验室能力建设、人才培养提供技术支持，取得显著的社会效益。
