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拟除虫菊酯农药残留检测——气相色谱法（二）
关键词：有证标准物质 食品安全检测 环保标准样品 标准品进口拟除虫菊酯农药残留检测——气相色谱法（二）
4．仪器及工作条件
①电子捕获检测器。
②柱温程序：初始230℃保持1 min，然后以5℃／min上升至260℃，保持6 min，再以3℃／min上升至270℃，最后保持3 min。
③载气N2(99．99％)，流速7．2 mL／min。
④色谱柱(玻璃毛细管柱10 m×0．53 mm或30 m×0．25 mm)。
5．检测
取水果，蔬菜样50 g于锥形瓶中，加乙腈120 mL，高速均质5 min，抽滤，滤液置于分液漏斗中，用乙腈25 mL×2分二次洗涤锥形瓶、滤渣、滤瓶，将洗液并人分液漏斗中，加60 mL正己烷，振摇2 min，加4％NaCl溶液200 mL，振摇30 s，静置，分层，弃水相。正己烷层经无水Na2SO4脱水于旋转蒸发器中，40℃水浴，蒸干，加正己烷10 mL溶解移人分液漏斗中，用正己烷于分液漏斗中50 mL×2，分二次洗涤接收瓶，一并收入，加乙腈(正己烷饱和)振摇5 min，静置，分层，乙腈放人接收瓶中，于旋转蒸发器60℃水浴，蒸干，加5 mL正己烷溶解，加入Florisil层析柱中，用正己烷10 mL×2，分二次洗涤接收瓶，移人柱中，用洗脱液200 mL以3 mL／min洗脱，收集于接收瓶中，于40℃水浴蒸干，加1 mL正己烷溶解，取2µL注入GC仪检测(同时做空白实验)。
6．标准曲线
准确吸取标准混合液2µL注入GC仪，绘制标准曲线
7．计算
X=[ms*1000*(AU/AS)]/[m*1000*(V1*V2)]
式中：X——食品中拟除虫菊酯农药残留量，mg·kg -1；
AU——样液峰面积，mm2；
AS——标准液峰面积，mm2；
V1——进样体积，m L；
V2——样液体积，mL；
m——样品质量，g；
mS——为标准液质量，µg。
8．说明 ．
①粮食样品为20 g，加乙腈+水(2+1)150 mL，均质5 min，以下操作除以乙腈+水代替乙腈外，均按水果、蔬菜检测步骤。
②Florisil层析柱，玻璃柱(40 cm×22 mm)，柱底与顶部均为无水Na2SO4，厚1 cm，中间为Florisil 10 g，临用时，用正己烷50 m L预洗。
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