【求助】色谱走基线的时候出峰

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【求助】色谱走基线的时候出峰
色谱型号:hp5890II
检测器:FID 用的是填充柱
色谱里只走了氮气载气,点火后程序升温时总是在6min附近出峰,大概100度左右,230度老化了20个小时,还是出峰,峰高时高时低,但是差距不是很大
请问是什么问题,该怎么维修?
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最新回复

  • any333 (2015-6-25 17:17:58)

    看看图如何?
        程序升温具体是如何设定的?
  • any333 (2015-6-25 17:18:15)

    一般重点怀疑色谱柱和进样口是否污染。
      
          载气不良也有可能。
  • summerxx (2015-6-25 17:35:58)

    看看图如何?
        程序升温具体是如何设定的?

    ===========================

    50——220摄氏度,10℃/min
  • whitesheep (2015-6-25 17:36:39)

    楼主用的什么柱子?
  • bojitu (2015-6-25 17:39:09)

    QUOTE:

    原帖由 whitesheep 于 2015-6-25 17:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    楼主用的什么柱子?
    老填充柱,闲置了一两个月没用
  • bojitu (2015-6-25 17:39:40)

    QUOTE:

    原帖由 any333 于 2015-6-25 17:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    一般重点怀疑色谱柱和进样口是否污染。
      
          载气不良也有可能。
    那需要如何检测呢
  • zhezhe (2015-6-25 17:39:56)

    LZ说检测器为FID,用氮气,那么是氢气和空气没开所走的基线?没有点火?
  • bojitu (2015-6-25 17:40:19)

    QUOTE:

    原帖由 zhezhe 于 2015-6-25 17:39 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    LZ说检测器为FID,用氮气,那么是氢气和空气没开所走的基线?没有点火?
    点火了,不好意思,没说清楚
  • zhezhe (2015-6-25 17:42:07)

    QUOTE:

    原帖由 bojitu 于 2015-6-25 17:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    点火了,不好意思,没说清楚
    原来做过程序升温时,是用的这根填充柱吗?柱型号是什么?规格?用填充柱做程升的,好像现在很少吧。
  • bojitu (2015-6-25 17:42:30)

    QUOTE:

    原帖由 zhezhe 于 2015-6-25 17:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')

    原来做过程序升温时,是用的这根填充柱吗?柱型号是什么?规格?用填充柱做程升的,好像现在很少吧。
    对,一直用的这根柱子,是几年前师兄填的,φ3X2000,Porapark-P
  • yizhi (2015-6-26 16:12:34)

    有衬管吗?换新的衬管,还有换新填充柱试试,如果不出峰,说明老填充柱有问题。
  • tudou85 (2015-6-26 16:12:56)

    QUOTE:

    原帖由 yizhi 于 2015-6-26 16:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    有衬管吗?换新的衬管,还有换新填充柱试试,如果不出峰,说明老填充柱有问题。
    填充柱做程升的确较难,LZ可以利用仪器的本底扣除来消除这个“峰”。
  • xevin (2015-6-26 16:14:47)

    如果不做程序升温,做恒温程序,还会有这个峰吗?
  • bojitu (2015-6-26 16:15:11)

    QUOTE:

    原帖由 xevin 于 2015-6-26 16:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    如果不做程序升温,做恒温程序,还会有这个峰吗?
    做过100℃恒温,有出峰
  • any333 (2015-6-26 16:15:31)

    气体进样么?
  • any333 (2015-6-26 16:21:45)

    阀进样么?用阀进样了氮气?
    还是运行了程序升温的空白,没有进样任何样品?
  • any333 (2015-6-26 16:22:06)

    未必有问题。
  • youyou99 (2015-6-26 16:22:37)

    有衬管吗?换新的衬管,还有换新填充柱试试,如果不出峰,说明老填充柱有问题。

    ================================

    在线进样经过衬管吗?这个我还没拆过
  • bojitu (2015-6-26 16:23:02)

    气体进样么?

    ===============

    气体在线进样
  • bojitu (2015-6-26 16:23:19)

    QUOTE:

    原帖由 any333 于 2015-6-26 16:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
    阀进样么?用阀进样了氮气?
    还是运行了程序升温的空白,没有进样任何样品?
    是的,运行了程序升温的空白,没有任何样品,只有载气,氢气和空气
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