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【求助】为什么走水也会出峰?
C8 柱 流动相 甲醇:水:乙酸胺 80:20:5,用NH3.H2O调PH=9.分析十二烷基苯磺酸钠,峰型不错6.4'出峰,为了验证一下又用流动相和水各走了一针,结果流动相没出峰,水却在6.4'也出了一个峰,响应和走的样品差不多?【求助】为什么走水也会出峰?
方法是在万方上找的,它是分析废水中的十二烷基苯磺酸钠的!哪里需要调整呢?
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【求助】为什么走水也会出峰?
字体: 小 中 大 | 打印 发表于: 2016-4-30 17:08 作者: 牛顿 来源: 分析测试百科网
最新回复
linlinstar (2016-4-30 17:08:39)
1、十二烷基磺酸钠和醋酸铵都可以作为离子对试剂的,可能是两个相互作用了,你跑第二针的时候正好才把它洗脱下来;不知道这样理解对不对?
2、跑空白流动相就可以了,为什么又要用纯水跑呢?
sunnyB (2016-4-30 17:08:58)
INK (2016-4-30 17:09:23)
牛顿 (2016-4-30 17:09:48)
纯水的影响可能性很小,第二天我做了重复试验还是走水就有峰和样品一模一样.该方法的检测限是PPM级的,尔我的样浓度是工业级的,我就把乙酸胺从7mmol浓度增大到70mm0L,再加我也不敢了!还有我是在有机相和水溶液混好之后调的PH,按理应先调PH再混有机相的,不知有无影响!
对盐的分析我真是伤透了脑筋!还有很多盐要我做,求各位出个主意!
831226 (2016-4-30 17:10:19)
1 您用的是什么类型的C8柱?硅胶基质或是其他? pH=9,可能有些柱子不能承受吧?
2 您具体的色谱条件是什么?有梯度么?
3 苯磺酸钠会不会和色谱柱产生作用,难以洗脱出来?
S6044 (2016-4-30 17:10:37)
我记得我以前是用甲醇和水从70:30到95:5梯度洗脱的
yysr238 (2016-4-30 17:10:58)
是残留吗?
yysr238 (2016-4-30 17:11:19)
样品是用什么溶的呢?是不是在水中的溶解度好呢?
yysr238 (2016-4-30 17:11:41)
XYZQ (2016-4-30 17:12:05)
还是流动相有些差异的。
牛顿 (2016-4-30 17:12:26)
等度洗脱,波长254nm,进样量5微升.样品浓度0.05g/25ml.
18600516852 (2018-1-13 14:48:53)
【求助】为什么走水也会出峰?