科学仪器发展高层沙龙探讨光谱仪器研发难点和应用

2013-8-22 11:48 来源: 分析测试百科
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   在我国大面积遭受酷暑洗礼时,“科学仪器发展高层沙龙第五次活动暨光谱仪器研发难点及解决方案研讨会”于2013年8月16-17日在气候宜人的吉林长春召开。本次沙龙暨研讨会是中国仪器仪表学会分析仪器分会倾力打造的活动之一,旨在分析总结光谱仪器研发难点并提供相应的解决方案,有效促进中国光谱仪器质量的提升和光谱仪器产业的发展。参会者来自于40余家单位的60余人,是五次沙龙活动以来参加人数最多的。参会者包括国内外上游部件厂家的核心人员,整机制造厂家关键研发高手以及管理专家,多年致力于研发、应用于一体的高工研究员,大学科研教授,行业的热心服务者、关注者,以及学会的服务人员。

   中国科学技术发展战略研究院 韦东远 研究员、中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽先生、中国仪器仪表学会分析仪器分会常务副秘书长刘文玉先生、国家地质实验测试中心杨啸涛研究员、中国广州分析测试中心陈江韩主任、吉林大学 赵冰教授、天津大学精密仪器与光电子工程学院赵友全博士、长春光机所齐向东研究员、长春光机所巴音贺希格研究员等专家学者参加了沙龙。

参观长春光机所和长春应化所

   沙龙的第一天,代表们一同参观了长春光机所、长春新产业光电技术有限公司、长春应化所,了解了我国最尖端的光栅研制、生产和检测单位;长春应化所电分析化学国家重点实验室、现代分析技术工程实验室的科研成果和已研发的电分析仪器、SPR光谱仪等已在国内获得良好销量的仪器;长春新产业光电技术有限公司研发的激光器和便携式拉曼光谱等产品。

8月16日参观长春光学精密机械与物理研究所 国家光栅制造与应用工程技术研究中心

         在参观长春光机所国家光栅工程中心时,巴音贺希格研究员做了题为“突破关键元器件瓶颈,促进国产科学仪器创新”的报告,据巴音研究员介绍,长春光机所被誉为“中国光学的摇篮”,组建于2007年的国家光栅制造与应用工程技术研究中心(简称“国家光栅工程中心”)拥有5台光栅刻划机,可以刻制20线/mm到2400线/mm、刻划面积小于300×300mm2的光栅,并拥有一系列制作和生产全息离子束刻蚀光栅的装备以及完整的光栅技术指标测试专用设备。国家光栅中心具备三大方面的能力:

一、光栅制造能力,包括:

(1)母版光栅的制造能力,这是光栅工程化、产业化的根本,主要有机械刻划、全息离子束刻蚀两种制作方法;在机刻方面,每年可制作50-60块原刻母版光栅;在全息光栅方面,每年能制作30块左右全息母版光栅。
(2)复制光栅的生产能力,这是服务于行业的基本保障;每年能复制光栅20万块,是国内唯一一家能够大批量复制生产多种规格光栅的单位
(3)光栅的批量检验能力,这是保证产品质量的手段;具有每年检验10万块以上光栅的能力,是国内唯一的光栅检验实验室,具备国家认可资质。

二、高端光谱仪器的开发能力

三、承担国家重大科技战略任务的能力,承担了国家重大科研装备“大型高精度衍射光栅刻划系统”研制项目,项目经费1.1835亿元,目标是研制世界上面积最大的高精度中阶梯光栅,以满足我国大科学工程、国家重大工程和高档光谱仪器的需求。承担国家863计划“星载高光谱与高空间分辨率CO2探测仪研制”项目,项目经费1.2823亿元,目标是突破大面积、高衍射销量、高分辨率红外全息光栅的制造难题,研制成功星载CO2含量探测光谱仪,为我国在“碳收支”问题中获得话语权。承担国家重大科学仪器设备开发专项“高端全息光栅研发”项目,项目经费3870万元,目标是建立起覆盖全工艺过程的高端全息光栅研发系统,以光栅自主创新带动光谱仪器创新。

       国家光栅工程中心的发展规划是:经过5-10年的发展,建成与J-Y和Newport并驾齐驱的世界三大光栅研究、开发和生产基地之一,为光谱仪器的创新和产业发展服务;在特种光栅研制方面,向MIT和JPL看齐,为国家战略目标服务。

长春应化所电分析化学国家重点实验室制作的微型化电化学分析仪


长春应化所现代分析技术工程实验室制作的高性能电化学工作站


长春应化所现代分析技术工程实验室制作的SPR分子互作仪(时间分辨表面等离子体共振光谱仪)


光谱仪器研发难点及解决方案沙龙 专家抛砖 观点碰撞

   沙龙的第二天,分析仪器分会常务副秘书长刘文玉先生主持会议,他首先介绍了组织沙龙活动的起因。经过长期调研和汇总各方的反馈,我国光谱仪器产业发展存在以下的问题:光谱仪器产品同质化;用户对国产仪器的认知度较低;国产仪器与进口仪器的可靠性相比有差距;价格竞争导致利润率减低;同时运营成本/制造成本在上升;国外中低端仪器将快速进入中国市场;2011年开始的仪器重大专项;受国外厂家的影响,国内的仪器用户变得越来越挑剔,更加追求指标、服务、仪器适用性等。

光谱仪器研发难点及解决方案沙龙现场

分析仪器分会常务副秘书长刘文玉先生主持会议

   刘秘书长也表达了对沙龙交流形式的愿望,他说:以上问题和挑战都促成了分析仪器分会来挑头组织“科学仪器发展高层沙龙活动”,既然为沙龙活动,就希望与会者畅所欲言,无级别的不同观点碰撞,并希望能帮助解决一些问题。由于此次沙龙到会的多是整机制造商的高层研发人员,刘秘书长也公布了几点纪律如:不谈竞争、不谈价格、不谈本公司的研发机密;根据议题踊跃发言,分享经验教训提出困惑,从内心帮助别人,从而最终可能获得别人的帮助等等。

   随后,在刘秘书长的抛砖引玉下,会议讨论了很多问题,比如:国内外厂家仪器到底差异在哪里;UV部件光源、光栅、步进电机、丝杆、软件、附件等各抒己见;创新方向的把握问题;UV和AA的国内使用情况等。刘文玉秘书长刚从俄罗斯回来,也介绍了自己看到的俄罗斯国家科学研究院的产学研经验,包括他们新研制的对原子吸收的光源的改进,来实现低成本的多元素原子吸收分析。

资深研发专家介绍两项新技术:

外围技术的发展将促进仪器的发展,基础研究需长期跟踪,持续投入

   会上,来自国家地质实验测试中心的杨啸涛老师介绍了两种新技术,并探讨了其在中国仪器厂商的仪器制造中应用的可能性。杨老师多年来从事仪器的研发工作,并曾和多个厂商在光谱、色谱仪器的研发方面开展合作,也曾促进了仪器公司相互之间的合作。可以说,杨老师本人就是业界最好的产品经理,他熟知新技术潮流和用户关注的仪器应用点、卖点,并能结合各家公司的具体情况,提供切实可行的解决方案,已与上海光谱、北分瑞利、华夏科创、博晖创新等多个厂商合作,其中,博晖创新已于2012年5月成功登陆深圳创业版,代码“300318”。

国家地质实验测试中心杨啸涛研究员(左),广东省分析测试中心主任陈江韩研究员(右)

   杨老师介绍的第一项技术是秒冲氙灯,作为一种新型光源,脉冲氙灯具有如下特点:(1)低功耗、不发热、利于光机稳定;(2)无需预热、立即稳定、使用方便;(3)体积小、便于设计和安装调整;(4)色温高、可达12000K、紫外信号强;(5)脉冲发光功率高、无臭氧;(6)寿命长,可达8000小时,而由于开机立即稳定就可以测试,消耗少,故可达10亿次开关寿命。接下来,杨老师具体介绍了脉冲氙灯的原理,并给大家展示了国际最近的紫外吸收分光光度计的趋势,均为小型、超微量测量、开机即测、不仅可满足生命科学的检测要求,还能满足食品、环境等领域快检、现场测量、移动测量的要求,而其中非常重要的是,它们均使用了脉冲氙灯,同时仪器价格可达十几万。这为紫外可见分光光度计的中国生产厂商提供了很好的思路。也有人问是否秒冲氙灯是否会取代氘灯,杨老师表示:由于氘灯是现在紫外光源中稳定性最好的,所以目前还无法被取代。但是脉冲氙灯可以用在很多场合,比如烟囱中的紫外检测,这时用2000小时的氘灯成本太高,根本无法连续监测。而脉冲氙灯的寿命极长。

国际上已出现的应用脉冲氙灯技术的多款微量或超微量紫外分光光度计

   杨老师介绍的第二项技术是Halbach永磁阵列,它最早由美国劳伦斯伯克利国家实验室的Klaus Halbach教授提出,并在20世纪90年代被国内外研究机构相继成功应用于新一代的粒子加速器、自由电子激光装置、同步辐射装置等高能物理领域中。从目前公开发表的文献看,Halbach永磁阵列的应用主要集中在高能物理、高速电机、高精度伺服电机、直线电动机、多自由度电机、磁悬浮列车系统、磁轴承盒医学方面。杨老师一直在跟踪如何提高塞曼原子吸收的灵敏度,以前设计过用磁性材料来实现可变磁场(如0.4-1 Tesla)的更大直径的磁缸,这样对不同的元素,可获得最佳的灵敏度;还可减少氩气用量、延长石墨管寿命。并且,使用高强度的稀土材料加大尺寸后,火焰磁间隙距离变大(如从10mm扩展到14mm),可扩展火焰原子吸收的火焰使用的种类。而采用最新的Halbach永磁阵列后,可以在一个更大直径的圆腔(如50mm、38mm)里产生均匀的磁场,这样可以产生至少三种应用:(1)比如可在圆腔里装空心阴极灯,做光源调制的塞曼,并用于原子荧光;(2)还可以将原子化器放在圆腔中间,假如从上到下是磁场,光从45度角射入,在平行和垂直磁场的两个方向分别测量,可测定到扣除背景的原子荧光信号;(3)还可以制作出横向恒定磁场、横向加热的石墨炉,这时电流和磁场方向完全一样,产生没有任何洛伦兹力振动的石墨炉,可用于塞曼原子吸收。

Halbach永磁阵列

   通过两项技术的举例,杨老师表达对科学仪器研发的两个观点:首先,外围技术的发展对仪器的发展很重要,比如紫外可见分光光度计、原子吸收都是很成熟的技术,但是外围技术发展后,还会引起这些传统技术的进一步发展,这两项技术还会被继续应用。其次,掌握信息很重要,而对信息的跟踪、实践需要是长期的、持之以恒的、并需要投入,即对基础的研究需要长期跟踪,持续投入。比如很多年前脉冲氘灯不太稳定、两年前只能达到50Hz,而现在脉冲氘灯不仅可获得很平稳的基线、还可达到2000Hz,这样就可能用于原子荧光。再比如持续研究磁性材料在原子吸收中的应用,就会跟踪到新的Halbach永磁阵列技术。十几年前,我国也研究了MP(微波等离子体),但后来就不跟踪、不发展了,结果安捷伦出来的MP-AES轰动世界。


两位专家介绍实验室新技术

实拍:Xe-10W型可控脉冲氙灯光纤光源

   来自天津大学精密仪器与光电子工程学院现代光学分析技术与仪器实验室的赵友全教授介绍了Xe-10W型可控脉冲氙灯光纤光源。脉冲氙灯有很多优点,但国外的脉冲氙灯配套电源模块价格昂贵,订货周期长;国内对脉冲光源的控制,工作电压、工作电流等为固定不变或采用人工手动调节方式;且国内大多采用大型笨重的仪器调节,缺少小巧灵活的多功能调节仪器。而该实验室研发的Xe-10W型可控脉冲氙灯光纤光源具有如下优势:(1)相对于国外产品,价格便宜、订货周期短,缩短了研发周期和成本;(2)可控光纤光源实现了对脉冲氙灯的实时人工和自动控制,对脉冲氙灯光源的调节节省了大量时间,操作更方便;(3)在光学测控领域用脉冲氙灯进行光学参数分析时,在控制氙灯的闪烁频率、亮度等方面更加精确可靠,可视度、可信度更高,为氙灯的生产提供规范数据。

   来自天津微纳制造技术工程中心的郭跃武博士,介绍了该实验室的情况。天津大学微纳制造科研团队以天津微纳制造工程中心(MNMT)为研究基地,依托于天津大学精密测试技术及仪器国家重点实验室,主要从事超精密加工及检测技术、光学自由曲面加工技术、微纳加工技术、硬脆性材料复杂曲面加工技术、精密微注塑、压铸技术等方面的研究与开发。郭博士介绍了实验室已发展的各种技术和应用。


国际厂家资深工程师介绍仪器研发、维护经验

   来自岛津公司的资深工程师,从仪器设计和维护的长期可靠性、方便性角度,介绍了很多经验。比如关于紫外分光光度计,早期用波长正弦杆驱动,多年使用后有润滑问题,需要定期维护;而现在多用带变速箱的马达、则不需要润滑;其波长校正问题,可通过软件校正达到仪器指标。在紫外光源方面,目前光源本身的质量和寿命都能达到2000小时以上,但设计时需考虑电灯电路的长时间稳定性,比如考虑功率过大时如何选择器件,继电器的触点质量等,因为有些使用多年后会发生继电器触点粘连;同时设计时还需考虑用户将来可以方便地更换光源反光镜。在电机质量方面,要选好的电机,确保其寿命期内不出现润滑或磨损问题,电机电缆插头也应保证在寿命期内不会因氧化产生接触不良。传感器方面,应考虑位置等传感器质量,包括防尘、触点防氧化、固定应牢固、电缆接头应防氧化等。在光路设计方面,要考虑低杂散光、光室内壁防反射,比如进行发黑处理、毛面处理,同时为生产着想光路要容易调整。光路要用尽量少的反光镜,在进行设计调整时使用专用工具。在电路方面,要防止干扰,需考虑元器件变小、线间距变小、防腐蚀等问题,要确保接头质量,接头要牢固、防腐。

   在原子吸收方面,光路设计方面,要容易密封和清洁,能自动调整到最佳能量。火焰部分,安全设计最重要,空气、乙炔流量要进行数字调整,配套的空压机空气要纯净,否则易造成雾化器或气路堵塞,要有火焰监视、熄火自动停气功能。石墨炉部分,要能准确监视石墨管温度,保护气流量要合适,确保保护到位,延长石墨管寿命。自动进样方面,自动进样器要加工精密,确保机械位置准确、调整方便,保证长时间的稳定性和重现性。要考虑石墨炉炉体的精密加工水平、生产调整要到位,防止长时间使用后的石墨管接触不良。电路设计方面,要防止接触不良问题,要稳定可靠,防止电路噪音的干扰。

用户代表谈我国科学仪器目前的差距和成因,指出努力方向

   广州分析测试中心的陈江韩主任,既参与仪器的开发,又是大量仪器的用户。陈主任介绍了从几个角色的思考,比如当前客户采购仪器,更多的是关注使用体验,就像5000元的手机比200元的手机并不是指标的差别,而确实是用户用得舒服。陈主任表示:总体上,国产仪器技不如人,现在都是全球市场,所以我们必须跟全世界最好的仪器比,复杂的仪器差得远一些,简单的仪器差得少一些。陈主任总结了几条:

(1)需求在引导行业的发展,中国的需求有正常的,也有病态的一方面,病态的需求会引导一些不好的采购行为。比如以前在政府采购方面,是集中采购,再下发给用户,这样的需求是盲目、病态的,因为它不是由最终用户决定的购买行为。而随着政府采购向服务方面发展,这种病态的需求引导会减少,会有正确的需求发展来引导采购和仪器的发展。

(2)需要有一些“务虚”的工作,比如很多国外著名厂商会制定发展路线图,会思考5年以后自己的产品往何处去。

(3)需要不断地创新。

(4)标准化是一个很关键的问题。在我国的仪器行业标准化工作比较落后,比如是否实现全过程的质量控制标准化,设计本身有没有质量控制?相当多的厂商设计过程没有质量控制,而是人为因素太大。比如实验室为了数据可靠性,遵循了ISO17025,用25个管理要素来实现全过程管理、实现闭环、可追溯的控制,大大提升了管理水平。在电子产品领域,华为也有很严格的全过程质量管理和针对市场需求的研发设计,这就像正规的军校,和游击队、八路军不是一个层次的竞争。中国仪器研发制造最大的缺陷是设计不足。好多东西根本没做到,有些可能没想到,但有些想到了只是停在脑中,没有转化为文件。而真正的可靠性是可以设计的。而中国,哪一家的设计任务书中有真正的可靠性设计内容?就像中国药业发展徘徊了一阵子,最终还是上GMP,这之后就淘汰一批药企,并迫使没有规范GMP的厂商转型。通用仪器规模大,所以在通用仪器领域,大浪淘沙,全世界最终能留下来的不会太多。最后只有少数几家通用仪器制造商会留下,而有一些可能会转型,形成一些特殊领域的供应商或配套厂商。

   沙龙上,上游元器件供应商赫利氏、滨松光子、七星华创、德国KNF隔膜泵等厂商的代表,以及长春光机所为广大中国厂商提供精密光栅的代表们,都纷纷介绍了自己的技术,并听取了各厂商的意见建议。各厂商代表均进行了经验交流,包括:如何平衡元器件的采购和自主开发部分元器件的时间成本分配,上游供应商对中国各个仪器公司的营销服务方式,如何构建规范的研发体系,关于科学仪器的相关标准等等。比如,在讨论到光电倍增管时,代表中绝大部分均采购滨松光子的器件;而在谈到流量计时,大部分却是自主研制。七星华创的代表也表示将针对科学仪器行业,积极学习调研,开发适用、物美价廉的流量计。有些代表对光机所的服务态度、光栅检测业务有一些反馈,光机所的两位研究员也积极作答并给与解决方案。

       沙龙的讨论非常开放,不回避问题,而是重视经验分享,共同致力于提高国产光谱仪器的研发制造水平。这种上下游厂商研发人员、用户代表、研发机构共同坐在一起,热烈讨论的场景极其珍贵。分析仪器分会打造了一个极好的平台,代表们也表示希望分析仪器分会能组织更多如此有效的沙龙活动。

       刘秘书长也向与会的代表介绍了分会计划开展的工作,并征求代表们的意见。主要工作包括:连通上游和下游企业,提供采购服务,将仪器企业零部件采购成本降低10%;利用分会资源,与业内专家和实验室合作开展仪器测评、用户使用调研,出具测评报告和使用报告,让用户了解仪器的真实性能、企业找出技术差距;联合相关组织机构及仪器企业,推动仪器标准的制修订,规范行业技术与市场。