【讨论帖】地沟油红外光谱鉴别结果讨论

字体: 小中大 | 打印发表于: 2014-9-10 15:33 作者: 内行人来源: 分析测试百科网

标签：红外光谱布鲁克奥秘

最近收集了一些品牌食用油和一些疑似地沟油的散装油样品，使用布鲁克TENSOR27中红外光谱仪，采用ATR附件，分别采集红外光谱，结果让人有些纠结，因为所为的样品红外光谱几乎都是一样，峰形、峰位几乎一样，只是峰高略有不同，一阶导数和二阶导数也看不出差别（或者是我解谱功力不够），希望各位高手援手相助，破解其中的奥秘。

图一、所有样品经ATR测试后红外谱图层叠图：

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【讨论帖】地沟油红外光谱鉴别结果讨论

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最新回复

内行人 (2014-9-10 15:34:32)

图二、其中疑似地沟油的散装油与金龙鱼花生调和油红外光谱对比图：

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内行人 (2014-9-10 15:34:51)

图三、其中疑似地沟油的散装油与金龙鱼花生调和油红外光谱一阶导数对比图：

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内行人 (2014-9-10 15:35:15)

图四、其中疑似地沟油的散装油与金龙鱼花生调和油红外光谱二阶导数对比图：

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内行人 (2014-9-10 15:35:45)

另外，对于所有食用油样品还我们检测了它们的折光率，所有品牌食用油折光率均在1.4600--1.4700之间，疑似地沟油的散装油样品折光率均低于1.4600。

对于上述检测结果，不知大家有何高见，请不吝赐教！！
huifeng0516 (2014-9-10 15:36:05)

这个问题讨论过了吧，用分辨率更高一些的仪器，尽量缩短积分时间，尽量增大杂质含量，也许能有点不同吧
panda王 (2014-9-10 15:36:26)

不太同意沙发的建议。

很显然，地沟油和正规油的区别必然是细微的，而这个细微之处不是单靠所谓“提高分辨率”就能解决的。我倒是觉得LZ可以参照在用润滑油红外分析的路子，增大总样品量，不惜让油品的主峰饱和，而去仔细观察可疑的异常小峰。

或者，参照中药三级图谱的路子，做变温三维红外光谱，试着找找特征性的相关峰。
内行人 (2014-9-10 15:37:11)

QUOTE:
原帖由 panda王 于 2014-9-10 15:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
不太同意沙发的建议。

很显然，地沟油和正规油的区别必然是细微的，而这个细微之处不是单靠所谓“提高分辨率”就能解决的。我倒是觉得LZ可以参照在用润滑油红外分析的路子，增大总样品量，不惜让油品的主峰饱和，而去仔细观察 ...
一、“润滑油红外分析的路子”这个还得查查相关标准文献，谢谢。
二、“中药三级图谱”是指红外的三阶导数光谱吗？“变温三维红外光谱”目前还没接触过，请详解。下面两张图，都是我主贴中提到的两个样品的三阶导数光谱图，后面一个是压缩了波数，便于版友观察。但依然没有发现它们之间显著性差异。

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junhun (2014-9-10 15:38:45)

楼主可以按Z老师第一种方法试一下，第二种需要变温附件的，一般地方还真没有。不过我还是觉得很难，这种地沟油本身红外方法就不太适合。分辨率高不一定鉴别出来，但是分辨率低肯定更没有戏了
zhenxin (2014-9-10 15:39:02)

红外定性一般含量在0.1%以上，在地沟油中，标记物胆固醇、多环芳烃的含量不可能大于0.1%，所以就算采用11次反射的ATR附件，0.5的分辨率同样测不出。另外不同的胆固醇、多环芳烃混在一起的标样，若无象润滑油一样的专用软件，凡人是解读不出的。
utt0989 (2014-9-10 15:39:49)

这样红外很难做出来差别，楼主考虑别的方法吧！
ha111 (2014-9-10 15:40:08)

地沟油根本就不是能分析的，是管理的问题
chuntian1983 (2014-9-10 15:40:29)

听你们这么一说我都没有信心了，今晚正要做下红外图谱呢，一堆油。
@STAR@ (2014-9-10 15:40:51)

红外手段应该没戏。
你也可用正规油做背静，再做地沟油，看看有什么结果？
panda王 (2014-9-10 15:41:07)

三维红外（或者说的是二维红外，看你站在什么角度看了），与常规红外相比，多了一维信息，一般是做变温，以加上红外特征峰随温度变化的信息，这样的特征性更强，辨识能力更高。LZ可试着搜一下清华大学孙素琴老师的相关文献。
这个不是你说的“三阶导数”。
hyuu (2014-9-10 15:41:27)

怎么结果都一样呢？
kuohao17 (2014-9-10 15:41:45)

看来可能有必要修改测试条件，但也可以系统考察一下采用化学计量学及化学指纹图谱的方法。虽然看似图谱差异太小，区分希望不大，但我可以帮您测试一下数据看看再说。只要两者之间存在稳定的、系统的差异，哪怕再微小，也可以用化学计量学方法获得区分。
hyuu (2014-9-10 15:41:59)

中红外不适合，应该用近红外
yayya (2014-9-10 15:42:22)

不会有太大区别的，都是油。什么样的牛叉公司能把地沟油提炼得跟正常的食用油相差无几啊，那需要研发。。。
内行人 (2014-9-10 15:42:49)

感谢各位版友对本实验的关注，大家都提了很多中肯的意见，不过我觉得任何实验不是因为它会成功才去做，尝试去做的过程中和失败的总结总会给人带来宝贵的经验。不过现在还不是到最后总结的时候，因为我还设计了如下两部分的内容，晒在网上，供大家点评。

一、首先从反式脂肪酸从手。考虑食用油使用过程中受到反复煎炸，会使地沟油中反式脂肪酸含量增加（见图1）。

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内行人 (2014-9-10 15:43:14)

接着查到《油脂中反式脂肪酸红外检测标准》（见图2、3、4）
图2

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