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【求助】负载型磷钨酸酸催化反应
最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应(酯交换反应),单纯用磷钨酸催化收率能达到30%(与文献差不多),负载之后不论负载量多少,都很低,在3%左右,而且随着负载量增大减少一点规律都没有,不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理?看文献有的是说N2 300℃原位活化2h,有的200℃烧 段时间,我都试过,效果都很不好,文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大,但没说负载之后的磷钨酸酸性如何,我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了,FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构,确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了,但是在表面还是孔内看不出来,N2吸脱附孔径基本没变化,SEM形貌没啥变化,【求助】负载型磷钨酸酸催化反应
现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了,还是做反应时候的问题,马上要结题了,跪求做过的指教小弟,有哪些细节没想到,愁啊。。都抑郁了。。。
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【求助】负载型磷钨酸酸催化反应
最新回复
yonger (2016-2-19 10:50:56)
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
不过,二氧化硅和MCM-41是比较好的载体!
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
菠萝喵 (2016-2-19 10:54:56)
QUOTE:
但是我现在的反应效果特别的差,不知道文献怎么做的,酸催化是不是需要特别的处理啊,我现在用管式炉在N2中200℃焙烧2h,是不是拿出来的过程中吸水了导致其酸性下降,有更好的解决方法没?跪求啊...gogo (2016-2-19 10:55:15)
vvmmoy (2016-2-19 10:55:47)
lorri (2016-2-19 10:56:44)
还有负载量是不是太少了
菠萝喵 (2016-2-19 10:59:15)
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我算的是收率,反应时间3h,看文献转化率40~50%左右,我现在关键是负载之后催化活性很差,求推荐几篇经典的文献。
菠萝喵 (2016-2-19 11:02:14)
还有负载量是不是太少了
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第二次效果好什么意思?反应之后回收再去做?负载量达到40%了,你的经验是多少了?
xuuuu (2016-2-19 11:02:41)
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Heteropolyacid salts as self-separation and recyclable catalysts for transesterification of trimethylolpropane ,这个文献是讲酯交换的,他用的催化剂能够自动分离,不需要负载,我觉得挺不错的。不过他的催化剂时来自德国应用化学上的文章 ,就是用的反应类型不一样。HeteropolyanionBased Ionic Liquids :Reaction Induced Self seperation catalyst for esterfication。
45778 (2016-2-19 11:03:05)
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是的,反应之后回收再去做。我之前做过,记得不清楚了。
你可以试试。
49888 (2016-2-19 11:03:41)
Darcy (2016-2-19 11:03:58)
49888 (2016-2-19 11:08:15)
【求助】负载型磷钨酸酸催化反应