关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

ICP-MS测定深海鱼油的汞

2018.11.18

  因为深海鱼油含有丰富的DHA和EPA,保健作用得到人民的广泛认知及认同,食用油也添加调和。但由于鱼油原料来源食物链高端动物,容易伴随汞的积累,汞中毒时有发生。人体内汞含量轻微超标对成人的危害虽然并不明显,但却能破坏儿童的神经系统,在孕妇体内还可通过胎盘屏障对胎儿神经系统造成损伤。恰好小孩是最需要补充EPA和DHA的,所以汞成为了该原料的重要指标[1]。 
  目前是以氢化物发生-原子荧光光度法来检测食品中的汞[2],该方法需要样品完全消解,样品溶液中汞主要以硝酸汞的形式存在,而硝酸汞的沸点是180℃,所以整个消解过程温度都要控制180℃以下。所以使用湿法消解样品容易使汞的回收率变低,采取对样品进行先低温预消解再微波消解的处理方法[3],既减少消解的时间也可以达到样品完全消解的要求。ICP-MS测定汞,样品处理比较简单,检测限低,重复性好且能同时测定其他重金属元素[4]。 
  1 一般资料 
  1.1 仪器。Agilent 7700X电感耦合等离子体质谱仪,美国CEM X5微波消解仪。 
  1.2 试剂。1μg/mL-1调谐液(Agilent公司);250μg/mL-1内标液(Agilent公司);Hg单元素标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心,质量浓度为1000mg/mL-1);柑橘叶成分分析标准物质(批号:GBW 10020地球物理地球化学勘查研究所IGGE);深海鱼油;硝酸(CNW优级纯);30%双氧水;纯化水。 
  2 方法与结果 
  2.1 仪器条件参数。ICP-MS7700X电感耦合等离子体质谱仪,使用1μg/mL-1调谐液对仪器的灵敏度、氧化物、双电荷、分辨率、背景等进行调谐[5],结果见表1。仪器的RF功率为1550W,采样深度8.0mm,载气流速为1.05L/min-1,样品提升速率1.00ml/min-1,雾化室温度为2℃,采用全定量分析模式,单位质量数采集点数为3,预冲洗时间10s,高灵敏度的等离子体模式,氦气碰撞模式流速为5mL/min-1,数据采集重复次数3次,积分时间1.0s。 
  2.2 溶液制备。 
  2.2.1 外标溶液的制备。精密量取汞的单标储备液适量,加5%硝酸配置成质量浓度分别为0、0.5、1.0、1.5、2.0ng/mL-1的外标溶液。 
  2.2.2 样品的制备。精密称定0.3g的深海鱼油于聚四氟乙烯消解罐中,加入4mL的硝酸于110℃进行预消解1小时后放置1小时后加3mL30%双氧水。放入微波消解仪消解最高设置温度为170℃。消解完成后等溶液冷却到室温时,用纯化水转移定容到50mL容量瓶,备用。同时平行操作标准分析物质和空白。 
  2.2.3 加标样品的制备。用5%硝酸配置质量浓度为50μg/mL-1汞的储备液,精密称定0.3g的鱼油同时加入1mL的储备液,之后操作同2.2.2最后定容到50mL。 
  2.3 测定。测定Hg时以250μg/L质量浓度的Lu为内标测定。 
  2.4 检出限。重复检测样品空白溶液10次,其3倍的标准偏差即为该方法的检出限见表2。 
  3 讨论 
  本实验采用微波消解ICP-MS测定深海鱼油的超痕量汞[6],适用于保健品中鱼油类产品的汞的测定。 
  原辅料深海鱼油中汞的含量很低,采用高灵敏度的ICP-MS检查仪器可以得到准确,高灵敏,稳定的数据。采用低浓度较窄的线性范围测定汞,会得到更准确结果。 
  油类的样品比起一般植物类的样品难消解完全,如果消解不完全油脂很容易依附在消解罐中造成结果偏低,为了使样品消解完全且保证结果的代表性和准确性,取0.3g的称样量,进行预消解,增加双氧水的量,延长预消解和消解时间。 
  由于汞容易吸附在塑料中而Agilent的自动进样系统却是塑料材质长且细,容易在测汞时产生记忆效应,所以测汞时的标准溶液是现用现配,且浓度不大5ng/mL-1。 
  汞是容易挥发元素而样品溶液中汞一般以硝酸汞形式存在,而硝酸汞的沸点是180℃,为了防止汞元素随着消解罐的排压排气而逃逸,所以设置温度最高为170℃。 

推荐
关闭