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【求助】用粒径分析仪测粒径
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发表于: 2015-3-21 18:02 作者: 钻石 来源: 分析测试百科网
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【求助】用粒径分析仪测粒径
如题,先用粒径分析仪测粒径,然后与SEM扫描出来的结果比较,两者结果差的很大,这是什么原因。。条件:水稀释100倍,黏度较大的乳液。
求大神们指教。
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【求助】用粒径分析仪测粒径
我也来说两句
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mimima
(2015-3-21 18:03:08)
我想说,这个结果是建立在你测试没有操作错误上说的。粒径的分布是否均一?制样的方法是否正确?SEM看的不是总体上的情况,而是局部的东西。
小妖精@
(2015-3-21 18:03:36)
粒度仪测试的分布均一,SEM看出来的效果也是均一的。制样的话,粒度仪是稀释后超声,然后测试;SEM是稀释完,滴在铝铂上,晾干后喷金。有没有可能是SEM没有扫到?
mimima
(2015-3-21 18:04:04)
是否粒径仪测试结果偏大?
可能是因为其测试的水体力学半径,在测试中利用的是微粒布朗运动的理论计算公式进行分析的。而在最终求取平均值的时候也是选用了一定的平均值计算公式,这些计算都不能完全实际体现出粒径的大小,必然会有一定差别,但作为参考数据,还是可以利用的。
另外该仪器在测试过程中,溶液浓度必然会影响最终测试结果,必须要选用一个比较适宜的浓度。
另外,其测试的微粒大小是有一定范围的,粒径过大,用理论公式进行的分析结果必然是不准确的。
SEM是直观图像,必然更精确一点。
蓝色雨梦
(2015-3-21 18:04:32)
乳液粒径是一个分布图,也有平均值,他是反应总体情况的,而sem是一个局部图片
886爱
(2015-3-21 18:05:05)
粒度测试是建立在制样没有问题的基础上才有意义,原理是基于动态光散射,像你所说的稀释一百倍,不知道稀释后的透光性和粘度怎么样,另外就是测试时候的参数,如果分布较宽,而且粒径很大的话,有可能是稀释和超声做得不够啊,重复一下试试看。SEM虽然有其局限性,只能说明局部现象,但是观察到的结果是很有说服力的啊
兔子
(2015-3-21 18:05:56)
粒径仪测试结果偏小
8899
(2015-3-21 18:06:26)
谢谢了,是SEM出来结果比光散射测出来的要大很多,这样合理么。
zouyou
(2015-3-21 18:06:51)
昨天刚跟Beckman的工程师讨论过这问题。
一般情况测粒径出来应该是偏大的,因为溶液里面颗粒容易团聚,而在SEM看到的是小部分的分散颗粒。
你的是偏小,会不会是超声太久的原因?
jishiben
(2015-3-21 18:07:20)
您的意思是超声时间过长造成的,我也这样考虑过。那我这两个结果都没有意义了吧。能解释测出来的粒径重均/数均值很小么?
zouyou
(2015-3-21 18:07:50)
差别很大是多大,给个定量的值看看。
测量准确的话应该不会的,如果你能给出粒度仪的分布曲线/相关曲线,以及SEM的部分图片,会更有助于其它虫子帮你分析。
下面是理论上讲,粒度仪测量结果偏大和偏小的两种情况
粒度仪如果是相关函数很好的单分散,那么粒径应该是更准确的,因为是溶液中实时的情况,而SEM、AFM等手段通常都是干燥以后的。由于测量的是水合半径(直径),会比真实值略大,一般半径大1-5 nm的样子。
粒度仪要求样品浓度足够稀。特殊地,对于(线性)高分子的溶液,如果浓度大于c*,则粒度仪测量的是半稀溶液的相关长度,这个长度可能比高分子本身的尺寸小很多。对于刚性球体系则没有这种可能,但是可能会出现互扩散的峰
yayayu
(2015-3-21 18:08:17)
你的意思是数均比SEM小?那强度呢?如果参数设置不对的话,只有强度数据是有意义的,volume和number都是根据intensity计算出来的,所以可能会有比SEM小的情况出现吧
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【求助】用粒径分析仪测粒径
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mimima (2015-3-21 18:03:08)
小妖精@ (2015-3-21 18:03:36)
mimima (2015-3-21 18:04:04)
可能是因为其测试的水体力学半径,在测试中利用的是微粒布朗运动的理论计算公式进行分析的。而在最终求取平均值的时候也是选用了一定的平均值计算公式,这些计算都不能完全实际体现出粒径的大小,必然会有一定差别,但作为参考数据,还是可以利用的。
另外该仪器在测试过程中,溶液浓度必然会影响最终测试结果,必须要选用一个比较适宜的浓度。
另外,其测试的微粒大小是有一定范围的,粒径过大,用理论公式进行的分析结果必然是不准确的。
SEM是直观图像,必然更精确一点。
蓝色雨梦 (2015-3-21 18:04:32)
886爱 (2015-3-21 18:05:05)
兔子 (2015-3-21 18:05:56)
8899 (2015-3-21 18:06:26)
zouyou (2015-3-21 18:06:51)
一般情况测粒径出来应该是偏大的,因为溶液里面颗粒容易团聚,而在SEM看到的是小部分的分散颗粒。
你的是偏小,会不会是超声太久的原因?
jishiben (2015-3-21 18:07:20)
zouyou (2015-3-21 18:07:50)
测量准确的话应该不会的,如果你能给出粒度仪的分布曲线/相关曲线,以及SEM的部分图片,会更有助于其它虫子帮你分析。
下面是理论上讲,粒度仪测量结果偏大和偏小的两种情况
粒度仪如果是相关函数很好的单分散,那么粒径应该是更准确的,因为是溶液中实时的情况,而SEM、AFM等手段通常都是干燥以后的。由于测量的是水合半径(直径),会比真实值略大,一般半径大1-5 nm的样子。
粒度仪要求样品浓度足够稀。特殊地,对于(线性)高分子的溶液,如果浓度大于c*,则粒度仪测量的是半稀溶液的相关长度,这个长度可能比高分子本身的尺寸小很多。对于刚性球体系则没有这种可能,但是可能会出现互扩散的峰
yayayu (2015-3-21 18:08:17)
【求助】用粒径分析仪测粒径