几种光谱仪器光源的更换方法
购买了光谱仪器的用户可能会对光源的更换有所感触,光源可以说是光谱类仪器的主要损耗部件了,您是否遇到过如下烦恼——仪器出保修期了,而此时需要更换光源,请厂家的工程师更换费用多多。其实您大可不必对此烦恼,电脑可以 DIY,更换光源同样可以。这就象给车胎打点气一样容易,关键要弄清哪部分是不能动的,我们坚决不动就是。我本人更换过几种仪器的光源,简述一下,希望对大家有所帮助。
1.日立的紫外可见分光光度计(代表机型: U-3010/U-3900)
更换钨灯或氘灯后必须进行光源镜的调整,否则光斑会偏离光轴,造成光能量不足,基线噪声变大。
光源镜位置调整时,样品室支架内须保证无任何样品,如采用其他附件时(如:积分球、反射附件等)暂时不要安装在样品室内。
更换氘灯后的调整方法:
-测量模式设定为: E(S)或 E(R)
-光源设定为:仅用 D2 灯
-光电管高压:选固定模式,电压设定为 300V 左右
-波长设定为: 656.1nm
仔细调整光源镜左和背部两个定位螺钉,使屏幕能量显示值达到最大。
更换钨灯后的调整方法:
-测量模式设定为: E(S)或 E(R)
-光源设定为:仅用 WI 灯
-光电管高压:选固定模式,电压设定为 300V 左右
-波长设定为: 600nm
仔细调整光源镜右和背部两个定位螺钉,使屏幕能量显示值达到最大。
注意事项:
a) 光源镜背部的螺钉为灯光束上下调整螺钉,该螺钉调整时要兼顾两个灯的能量,但主要照顾氘灯的能量,因为氘灯的能量比钨灯低得多。
b) 一般情况只换一只灯,但调整时两只灯的情况均要检查。
c) 调整后要做基线平坦度及噪声水平测试。
2.日立的荧光分光度计(代表机型: F-4500)
a)打开仪器右侧光室盖取出氙灯灯架更换氙灯,注意氙灯内充有高压氙气,小心不要碰碎,否则有一定危险性。氙灯“ +”极为粗的一端朝上安装,“ -”极为细的一端朝下安装。
b)更换氙灯后必须要调整灯位置,方法如下:
在分析方法窗口中将两个单色器狭缝均设定为 5 nm。
利用波长移动功能将 EX 波长设定为 0 nm。
在样品室激发光出口处放一张白纸,利用主机左侧三个调整螺絲,依照 VER-,HOR-,FOCUS的顺序反复调整。使白纸中间呈现一个楔状光斑,而光斑中间呈现一个亮点,此过程为粗调。
在工具栏 Utility 中选定 5 EX Power monitor。
利用波长移动功能将 EX 波长设定为 350 nm。
仔细调整 VER-,HOR-,FOCUS,使屏幕右上方的数值最大。(150 以上为良)此过程为细调。
取消工具栏 Utility 中 EX Power monitor 前面的对号标记。
c)换灯完成,按照如下检查仪器的相关指标:
灵敏度的检查:
(1) 氙灯预热 30 分钟。(注意:点灯前主开关处于 OFF 状态)。
(2) 灯位置调整到最佳点,将盛有蒸馏水的荧光池放入池架中。
(3) 在 Utility 工具栏中选定 Sensitivity,仪器自检大约十分钟。
(4) 技术指标:灵敏度:S/N > 100,漂移:Drift < 2%。
波长精度的检查:
(1) 将扩散素子放在池架上,测量方式选择“波长扫描”方式。
(2) 条件设定: (EM 侧)
Scan mode : Emission
Data mode : Luminescence
EX WL(nm) : 0
EM Start WL (nm) : 440
EM End WL (nm) : 480
Scan speed(nm/min) : 60
Delay (s) : 0
EX slit (nm) : 5.0
EM Slit (nm) ; 1.0
PMT Voltaga (v) : 400
Response : 0.5
Replicates : 1
Shutter control : OFF
Spectrum Correction : OFF
技术指标:450.1±2
(3) 条件设定: (EX 侧)
Scan mode : Excitation
Data mode : Luminescence
EM WL(nm) : 0
EX Start WL (nm) : 440
EX End WL (nm) : 480 (
Scan speed(nm/min) : 60
Delay (s) : 0
EX slit (nm) : 1.0
EM Slit (nm) ; 5.0
PMT Voltaga (v) : 400
Response : 0.5
Replicates : 1
Shutter control : OFF
Spectrum Correction : OFF
技术指标:450.1±2
3.岛津的紫外分光光度计(代表机型: UV-2550/UV2450)
无论是更换钨灯还是氘灯,只要在关机状态下取下旧的,将新的直接插到相应灯座上就好了。开机自检会自动调整光源镜到最佳反射位置,并且在 EEPROM 中记录光源马达脉冲数。有意思的是岛津的氘灯插脚很像 PMT 的插脚。见下图: