原子吸收分光光度法测定矿石中的微量金
一、方法要点
泡沫塑料分离富集矿石中的金,用硝酸和氯酸钾直接分解泡沫塑料,于6%~16%的硝酸介质中、溴化钾存在下,用乙酸丁酯萃取,原子吸收分光光度法测定矿石中微量金,方法灵敏、快速,可测定矿石中0.05g/t以上的金。
二、试剂与仪器
(1)泡沫塑料:聚氨酯型,市售4cm厚的大块泡沫塑料,剪成约0.2g大小。
(2)金标准溶液:称取纯金0.5000g溶于10mL王水中,于1 000mL容量瓶中,用lmol/L盐酸稀释至刻度,摇匀,金含量为500μg/mL。用此溶液配制10μg/mL的溶液。
(3)混合酸:1:1盐酸一硝酸溶液。
(4)饱和溴水、氯酸钾、乙酸丁酯、硝酸。
(5)溴化钾:50%水溶液。
(6)原子吸收分光光度计(配金空心阴极灯)。
(7)测定条件:金空心阴极灯电流5mA,波长242.8nm,狭缝 2-2,燃烧器高度2,响应2,空气压力1.8kgf/cm2(1kgf/cm2= 98.0665kPa,全书余同),空气流量14L/min,乙炔流量1.5L/min。
三、分析步骤
称取矿样10g于瓷蒸发皿中,放入马弗炉中由低温升至600℃,灼烧1~2h,以除掉硫、碳、砷及有机物。取出冷却后,将样品转入250mL锥形瓶中,加混合酸30mL,加热溶解,蒸发至体积约20mL,冷却,加入饱和溴水8滴,用水稀释至约100mL,放入0.2g泡沫塑料,塞上橡皮塞,用振荡器振荡30min。取出泡沫塑料,用自来水冲洗干净,挤干,放入50mL小烧杯中,加入0.1g氯酸钾、10mL硝酸,加热分解(烧杯不宜摇动),放出大量NO2气体,泡沫塑料分解完。继续加热蒸发至体积为2~3mL,取下,用少量水冲洗杯壁,冷却后,转入25mL比色管中,加入lmL溴化钾(50%),用水稀释至20mL,加入5mL乙酸丁酯,振荡30s,待分层后,原子吸收分光光度法测定。
四、标准曲线的绘制
分取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、25.0mL金标准溶液于250mL锥形瓶中,加入混合酸20mL、8滴溴水,用水稀释至100mL,放入0.2g泡沫塑料,以下同分析步骤。
五、注意事项
①泡沫塑料分解时严禁蒸干,否则结果偏低。
②乙酸丁酯由于产品不纯,具有还原性,给测试造成困难。因此在使用前,需进行氧化处理。处理方法为:在原试剂瓶里加入20mL混合酸(1:1)、1mL过氧化氢,振荡1mi n.待分层后即可使用。
③利用泡沫塑料吸附金[AuCl4]-,其吸附率为94%左右。
④本法由于经过泡沫塑料吸附和萃取二次分离,因此消除了绝大部分共存元素的干扰,经试验证明5g Fe,3g Ca,5g Mn,1g Al,2g Mg、Pb、Zn、Cu,10mg Co,2mg Ni,0.5mg Ti,0.1mg Se、Pt、Pd对本法均无干扰。
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标准
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