金属钯复合膜对多晶硅循环氢气纯化工业性试验取得成功

2011-6-15 11:33 来源: 中国科学院
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  近日,中科院大连化学物理研究所徐恒泳研究员领导的烃类选择氧化研究组(801组)和大连华海制氢设备有限公司共同研发的金属钯复合膜氢气纯化装置工作取得重要进展,在四川峨眉半导体材料研究所完成了200m3/h规模工业化示范。该技术彻底解决了多晶硅生产循环氢气中痕量和超痕量杂质难以去除的难题。

  2月25日,该工业化示范装置在峨嵋半导体材料研究所一次性开车成功,通过对循环氢气进行纯化,氢气纯度达到99.9999%以上,实现了合同的预期要求。截至6月3日,期间因其他原因曾历经两次开停车,共进行了56天稳定试验。

  在多晶硅的生产过程中,原料SiHCl3会带进各种超痕量金属杂质(ppb级),特别是BCl3和PCl3等以B和P的形式,在多晶硅上沉积会对产品质量产生很大影响;另外,由于各种原因还会带进CH4,O2,N2,H2O等痕量杂质(ppm级),均会影响多晶硅产品质量。受吸附平衡和相平衡的限制,传统变压吸附和深冷技术难以对这些痕量和超痕量杂质进一步脱除。金属钯复合膜则通过完全不同的机理,对这些杂质进行有效拦截,使得各种杂质含量降低百倍以上,可以明显提高多晶硅产品纯度和质量。该技术是大连化物所经过多年努力,在国内外率先实现产业化的专利技术,这对于多晶硅生产具有重要的意义。

  现场示范结果还表明,通过对循环氢气进行纯化,仅有的两批采用合成SiHCl3生产的多晶硅,质量均达到了电子级的标准;对于循环氢气中含量有时会突然增大的甲烷或者氮气,本纯化装置可以不断将这些杂质从体系去除,经过十几小时的运转,使大循环体系的氢气质量得到明显改善,甲烷和氮气含量恢复正常值;采用纯化后的氢气生产多晶硅,产品中金属B和P的含量相对稳定,说明该纯化器可以为多晶硅稳定生产发挥保障作用。

  该技术可应用于我国几十家多晶硅企业提升多晶硅生产技术,这对于推动电子信息、半导体、LED照明和光伏发电等战略性新兴产业发展具有重要意义。