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中国科学仪器设备与试验技术发展高峰论坛专场

2012.11.05

  2012年11月1-3号,在北京国家会议中心,中国科学仪器与试验技术高端论坛开幕。论坛由中国工程院主办,中国钢研科技集团与中国分析测试协会承办。

  论坛设有色谱仪器专题论坛、光谱仪器专题论坛、质谱仪器专题论坛、食品药品安全检测技术与仪器专题论坛。下面是色谱仪器专题论坛的报告内容。

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色谱仪器专题论坛

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中国科学院大连化学物理研究所国家色谱研究分析中心 张丽华研究员

  首先,中国科学院大连化学物理研究所张丽华研究员代表张玉奎院士作报告。报告的题目是“液相色谱技术进展与对高端仪器发展的展望”。

  我国近十年来色谱研究在国际上的地位。2001年-2009年,中国在SCI上发表色谱论文的数量排在第二位;2010年起开始超过美国,排在第一的位置。直到现在,依然是第一的位置。说明中国色谱在基础研究或者说应用基础研究上处于一个领先的地位。

  介绍了球形硅胶基质、整体材料基质等液相色谱填料。以及液相色谱分离系统,发展多维与集成化液相色谱系统。例如集成化样品预处理系统(张丽华)、全二维HILIC-IPRP-MS(许国旺)、集成化多维液相色谱系统(张丽华)、阵列多维液相色谱(张祥民)。还有,新型液质联用离子源,它将发射针的出口端置于驻点,使泰勒锥的形状不受外界气流的影响,提高了离子流的稳定性。

  最后提到,高端仪器的研发应面对重大科学领域的实际需求,除填补国内空白外,其新技术要引领国际同类仪器的发展等。

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中国科学院生态环境研究中心二恶英实验室 张庆华研究员

  接下来,中国科学院生态环境研究中心张庆华研究员代表江桂斌院士作了“色谱质谱技术在二恶英分析中的应用”的报告,介绍二恶英检测的方法。

  二恶英通常来源于固体废弃物的焚烧、含氯化工产品或生产工艺的副产物、氯漂白或消毒、汽车尾气等。二恶英是一类化合物,通常指多氯代二苯并-对-二恶英、多氯代二苯并呋喃或者多氯联苯。二恶英,毒性高(一级致癌物);难降解;可生物累积和放大;能够长距离传输,无处不在;同系物繁多,分析要求高。目前我国有二恶英检测实验室超过30家,尚有多家正在建设。

  高分辨气相色谱/高分辨质谱联用方法检测二恶英。在二恶英分析中,DDT、DDE、PCB、多氯联苯醚等会有很大干扰,它们在环境中的浓度往往比二恶英高几个数量级,必须使用高分辨质谱分析,否则会错误识别。

  还介绍了RP-HPLC在二恶英分析中的应用,多孔石墨炭HPLC在二恶英分析中的应用。

  二恶英分析样品自动净化技术的研发。人工填装色谱净化方式依然广泛存在,自动净化方法迅速发展,净化柱的研制是自动净化的核心技术。

  最后提到二恶英分析应用产品的国产化。主要还存在这样一些问题:高分辨质谱等核心设备尚无法生产;软件服务缺乏;过度依赖国内标准方法的建立而导致研发滞后等。

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中国科学院大连化学物理研究所 关亚风研究员

  中国科学院大连化学物理研究所关亚风研究员介绍了“微型色谱仪器进展”的报告。

  关亚风研究员报告的内容分为两个方面:

  微型气相色谱仪

  色谱柱温控系统:1)直接阻抗快速脉冲加热;2)柱外镀导电膜或绕电阻丝加热。

  快速富集进样系统:1)固相吸附浓缩-热解吸脱附进样(针对气态样品);2)萃取纤维针富集-热脱附进样;3)吹扫-捕集富集进样。

  微型检测器:1)微型氢火焰离子化检测器(FID);2)小型氢火焰离子化检测器(m-FID);3)选择性检测器,新设计的SID结构;4)热导检测器(TCD);5)微型放电检测器(mPED)。

  液相色谱微型化

  开管柱液相色谱芯片。1990年,Manz在日本日立公司首次加工了开管柱液相色谱芯片。美国橡树岭国家实验室的Ramsey研究组改进了玻璃芯片的制造工艺,引进了更灵敏的激光诱导荧光检测技术,发展了梯度洗脱的芯片电色谱技术。

  整体柱液相色谱芯片。2000年,在石英芯片通道内制备了整体柱,用于电色谱和离子交换色谱分离。

  Agilent液相色谱芯片。由聚酰亚胺材料制成,耐受绝大多数有机溶剂,机械强度很高。

  关亚风研究员认为微型化气相色谱的已有技术相对完善,有望在5~10年内推出性能比较完备的商品化微型色谱仪,但微型化液相色谱进展缓慢。

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天津博纳艾杰尔科技有限公司 汪群杰博士

  天津博纳艾杰尔科技有限公司汪群杰博士就“液相色谱分离材料及色谱柱的技术发展趋势及战略”作了报告。

  汪博士首先回顾了液相色谱填料的发展历史,以及国内液相色谱填料的发展状况及趋势。

  就国内液相色谱的发展提了一些自己的看法。他认为应当长期支持基质的研发和产业化,以保证可持续发展,因为基质生产和研发是保证可持续发展、创新、重现性和可靠性的根本;应着眼于市场需求,发展特色材料;不断的工艺优化;解决制备填料基质的大规模生产工艺问题;政府可出台政策支持量大面广的通用性色谱柱的推广等。

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江苏汉邦科技有限公司 李胜迎博士

  江苏汉邦科技有限公司李胜迎博士作了“国内外超临界流体色谱仪器的发展调研报告”。

  超临界流体色谱(SFC)可与GC、LC形成良好的互补,具有高效、快速、后续处理简单、绿色环保、保持目标物的生物活性、与多种检测器兼容等优点。其分析纯化速度是HPLC的3~10倍,溶剂成本只有HPLC的1/3~1/6。目前国际上已有商品化的超临界流体色谱仪,例如美国Agilent、日本 Jasco、法国 Novasep等。但国内尚未实现SFC的商品化。

  最后介绍了汉邦科技在SFC方面的研究开发情况。

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