【求助】气相色谱法检测苯和环氧氯丙烷残留溶剂的条件

最新回复

• any333 (2015-8-28 10:23:13)

  是做水么？

• 30moonriver (2015-8-28 10:24:29)

  QUOTE:

  原帖由 any333 于 2015-8-28 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '')
  是做水么？

  不是，原料药中的残留。我用了安捷伦DB-1和DB-624的柱子，顶空进样：顶空温度95℃，平衡时间10min，程序升温：35℃保持3min，10℃/min升温至150℃，30℃/min升温至200℃，不出峰，不知道是怎么回事

• 49888 (2015-8-28 10:27:03)

  没找到同时做苯和环氧氯丙烷的呀

• any333 (2015-8-28 10:37:15)

  苯应该很好做的。

• any333 (2015-8-28 10:37:39)

  可以实验不连接顶空，用气密性进样针，看看是否出峰。

• tudou85 (2015-8-28 10:40:43)

  环氧氯丙烷 限值多大

• shkudo (2015-8-28 10:43:04)

  原料药是什么?固体还是液体?苯或环氧氯丙烷的大概浓度是?感觉顶空温度95℃太高,我觉得50至60℃够了,平衡时间10min短了，30min吧。
  你的柱子是毛细柱吗？多长？你先别着急用程序升温，就用50度恒温（或100度以内），先直接进0.5ul纯品，100比1分流，若出峰，证明仪器部分没问题，否则找故障原因并加以排除，如果直接进样出峰，而顶空无峰（配样浓度可大一点，比如数十ppm）,则顶空部分有问题，比如漏气啊，条件不适合啊，等等，一步一步排除。
  提醒一下，我在MSD上测得环氧氯丙烷的灵敏度比苯低好多，不知在FID上是否也如此，你可比较一下。

• bs4665 (2015-8-28 10:44:04)

  环氧氯丙烷，生活饮用水标准里有方法可以参考

• xue258 (2015-8-28 10:44:26)

  限值不一样 方法也不同，环氧氯丙烷液液萃取FID 检测限比较大;吹扫捕集GCMS 检测限就低了

• 49888 (2015-8-28 10:44:54)

  原料药是什么?固体还是液体?苯或环氧氯丙烷的大概浓度是?感觉顶空温度95℃太高,我觉得50至60℃够了,平衡时间10min短了，30min吧。
  你的柱子是毛细柱吗？多长？你先别着急用程序升温，就用50度恒温（或100度以内），先直接进0.5ul纯品，100比1分流，若出峰，证明仪器部分没问题，否则找故障原因并加以排除，如果直接进样出峰，而顶空无峰（配样浓度可大一点，比如数十ppm）,则顶空部分有问题，比如漏气啊，条件不适合啊，等等，一步一步排除。
  提醒一下，我在MSD上测得环氧氯丙烷的灵敏度比苯低好多，不知在FID上是否也如此，你可比较一下。
  
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  是的，环氧氯丙烷在FID上灵敏度也很低，非常感谢回答！

• 49888 (2015-8-28 10:45:17)

  是做水么？
  
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  原料药